[發明專利]一種飛灰中不同形態砷硒的快速提取方法

有效

• 申請號: 201811327477.5
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109211651B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 苑春剛;何楷強;史孟丹
• 申請（專利權）人: 華北電力大學（保定）
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 周曉萍;高錫明

1.一種飛灰中不同形態砷硒的快速提取方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

a、飛灰樣品前處理：將飛灰樣品研磨后經冷凍干燥24h后，過200目篩，將過篩后樣品保存于22±1℃、相對濕度為40±5%的干燥器中，進行平衡，備用；

b、形態1非特異性吸附態砷硒的提?。盒螒B1砷的提取：稱取1g經步驟a處理后的飛灰樣品于離心管內，加入25mL、0.05M硫酸銨溶液，常溫超聲提取11-13min，離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣B1留用；形態1硒的提?。毫硗夥Q取1g經步驟a處理后的飛灰樣品于離心管中，加入25mL、0.05M的硫酸銨溶液，常溫超聲提取9-11min，離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣B2留用；

c、形態2特異性吸附態砷硒的提?。盒螒B2砷的提取：在上述步驟b提取非特異性吸附態砷后的殘渣B1中加入25mL、0.05M的磷酸二氫銨，常溫超聲提取23-25min，離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣C1留用；形態2硒的提取：向上述步驟b提取非特異性吸附態硒后的殘渣B2中加入25mL、0.05M的磷酸二氫銨，常溫超聲提取19-21min，離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣C2留用；

d、形態3無定型和弱結晶鐵鋁水合氧化物結合態砷硒的提?。盒螒B3砷的提?。合驓堅麮1中加入25mL、0.2M的草酸銨緩沖溶液，常溫超聲提取2-3min，離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣D1留用；形態3硒的提?。合驓堅麮2中加入25mL、0.2M的草酸銨緩沖溶液，常溫超聲提取27-29min，離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣D2留用；

e、形態4全結晶鐵鋁氧化物結合態砷硒的提?。盒螒B4砷的提取：向殘渣D1中加入0.2M草酸銨緩沖溶液和0.1M抗壞血酸的混合溶液25mL，90℃見光水浴加熱30min，離心，取上清液，剩余殘渣中繼續加入12.5 ml、0.2M、pH值為3.25的草酸銨緩沖溶液，避光震蕩10 min，相同條件下離心并將兩次上清液共37.5 ml混合均勻過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣E1備用；形態4硒的提取：向殘渣D2中加入0.2M草酸銨緩沖溶液和0.1M抗壞血酸的混合溶液25mL，90℃見光水浴加熱30min，離心，取上清液；剩余殘渣中繼續加入12.5 ml、0.2M、pH值為3.25的草酸銨緩沖溶液，避光震蕩10 min，相同條件下離心并將兩次上清液共37.5ml混合均勻過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析，殘渣E2備用；

f、形態5殘渣態砷硒的提?。盒螒B5砷的提?。合驓堅麰1中加入4mL硝酸、1mL氫氟酸和1mL雙氧水進行微波消解，冷卻，離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析；形態5硒的提取：向殘渣E2中加入4mL硝酸、1mL氫氟酸和1mL雙氧水進行微波消解，冷卻，離心，取上清液過濾進行氫化物-原子熒光光譜分析；

所述步驟b中，形態1砷的提取中，分4次超聲，累計超聲12min，每次超聲3min，間歇5min；形態1硒的提取中，分2次超聲，累計超聲10min，每次超聲5min，間歇5min；

所述步驟c中，形態2砷的提取中，分4次超聲，累計超聲24min，每次超聲6min，間歇5min；形態2硒的提取中，分2次超聲，累計超聲20min，每次超聲10min，間歇5min；

所述步驟d中，形態3砷的提取中，分1次超聲3min；形態3硒的提取中，分7次超聲，累計超聲28min，每次超聲4min，間歇5min；草酸銨緩沖溶液中加入草酸調節緩沖溶液的pH值為3.25；

所述步驟f中，形態5砷硒在MWD-800型微波消解儀進行微波消解，分階段進行消解提取，提取條件為：

第一階段，設定微波消解儀的壓力為1.0MPa，功率為3000W，溫度由室溫升至100℃，升溫時間為500s，恒溫時間為60s；

第二階段，設定微波消解儀的壓力為1.5MPa，功率為3000W，溫度由100℃升至130℃，升溫時間為200s，恒溫時間為60s；

第三階段，設定微波消解儀的壓力為2.0MPa，功率為3000W，溫度由130℃升至160℃，升溫時間為200s，恒溫時間為60s；

第四階段，設定微波消解儀的壓力為1.0MPa，功率為3000W，溫度由160℃升至180℃，升溫時間為500s，恒溫時間為1200s。