[發明專利]通過脲的熱解生產高純度三聚氰胺的改進方法和相關裝置

在審

• 申請號: 201811325913.5
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109761922A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: R·圣圖奇
• 申請（專利權）人: 歐洲技術設于伊特根的三聚氰氨;盧森堡;分支機構
• 主分類號: C07D251/60
• 分類號: C07D251/60
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 寧家成

描述了一種用于在主反應器和后反應器中通過脲的熱解生產高純度三聚氰胺的改進方法，所述主反應器在360?420℃范圍內的溫度和高于7MPa的壓力下操作，所述后反應器在等于或高于所述主反應器壓力的壓力下操作，其中在脲熱解的主反應器中脲的沖刷利用由來自后反應器的尾氣組成的吹掃氣體進行。還描述了相關的裝置。

本發明涉及通過脲的高壓熱解生產高純度三聚氰胺的改進方法和相關裝置。

已知脲轉化成三聚氰胺的總反應符合由以下總方程式(1)表示的化學計量：

按照該方程式，對于每千克三聚氰胺，形成1.86千克的NH₃和CO₂的氣體混合物，該氣體混合物作為整體被稱為尾氣。

本發明特別涉及通過脲的高壓熱解生產高純度三聚氰胺的方法和裝置的優化，所述生產通過在由主反應器、后反應器以及反應物/來自所述反應器的產物的輸入和輸出物流組成的方法和裝置段上的操作進行。

在最終反應產物中，除了未反應的脲(在轉化率低于100％的情況下)以外，一些中間反應產物可能存在，特別是三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸一酰胺，它們在下文中由首字母縮略語OAT(Oxy-Amino-Triazine(氧-氨基-三嗪))指代。而且，在反應條件下，所產生的三聚氰胺自己反應消除氨，轉變成高分子量的縮合產物(縮聚物)，其污染三聚氰胺本身，降低三聚氰胺的純度和降低所述方法的總收率。以較高的量存在在反應產物中的縮聚物物種是蜜白胺和蜜勒胺。導致縮聚物形成的反應是可逆的，它們在液相中發生，并且低的氨分壓和三聚氰胺在其是液體的溫度(>354℃)下的長時間存在有利于所述它們。在三聚氰胺的合成條件下所述縮聚物被以適度的量產生，但是考慮到所要求的最終產物的高純度，所述量是顯著的。

在所述高壓法中，熔融的脲被在140-150℃范圍內的溫度下引入到合成反應器，通常與氣態NH₃一起，并被通過合適的加熱措施保持在360-420℃范圍內的溫度下。所述被進料的NH₃通過過熱器流動，該過熱器保證所述NH₃被以約380℃的溫度進料。該氨氣用于維持高于所形成的二氧化碳壓力的分壓和用于將入口管線中的脲沖入反應器。離開反應段的粗三聚氰胺然后經歷純化處理，典型地通過溶解在水中和然后重結晶進行。在該處理中，除了未反應的脲，氣態反應共產物(氨和二氧化碳)被回收，并且反應副產物(尤其是OAT和縮聚物)被除去和/或分離。

在大多數仍在運行的工業方法中，三聚氰胺的合成反應在高壓下在連續的液相反應器(通常在單一均相反應器)中進行，所述反應器通常包含一個圓柱形容器(甕反應器)。在所述反應器中，由于反應本身過程中產生的氣體，反應物料被保持在劇烈攪拌狀況下。

在這些條件下，所有三聚氰胺和未反應的脲以及各種高分子量雜質保持在液相中并被送到隨后的處理工序，而其余的、基本上由來自反應器的氨和二氧化碳組成的氣相被分離，用至少一個含水洗滌物流處理以回收殘余的三聚氰胺，和與相應于熱力學平衡的水蒸氣一起返回到脲合成裝置(濕尾氣)。

一種改進的解決方案還準備使用第二反應器(被稱為后反應器或PS)，該第二反應器在與所述熱解反應器相同的溫度和壓力條件下運行，在其中通過在反應物料中使氣態NH₃鼓泡來從反應物料中提取出二氧化碳(汽提)。因此二氧化碳的汽提通過在熔融的粗三聚氰胺的液相中與氣態氨氣流接觸來進行。被進料到所述后反應器的該NH₃物流也必須被在過熱器中預先加熱，該過熱器保證所述NH₃被以約380℃的溫度進料。

現有技術的方法因此要求兩個氣態NH₃物流的進料，第一個進料到反應器中和第二個進料到后反應器中。

所述后反應器的使用不僅用作熱解反應的整理器(導致收率提高)，而且還因此用作離開主反應器的粗三聚氰胺物流中存在的二氧化碳汽提器。