[發明專利]一種萃取精餾分離四氟丙醇和水共沸物的方法

在審

• 申請號: 201811325593.3
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109134198A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 高軍;李蕊;徐冬梅;馬藝心;王小濛
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: C07C29/84
• 分類號: C07C29/84;C07C31/38;C07D207/267
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• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種萃取精餾分離四氟丙醇和水共沸物的方法，屬于四氟丙醇和水的分離技術領域。所述萃取精餾過程采用雙塔流程，由萃取精餾塔和溶劑回收塔組成，將四氟丙醇和水混合物從萃取精餾塔中上部引入，以N?甲基吡咯烷酮作為萃取劑從塔的上部引入，經過萃取精餾塔后，水從萃取精餾塔頂采出，四氟丙醇和萃取劑從萃取精餾塔塔底采出后從溶劑回收塔中部引入，四氟丙醇從溶劑回收塔塔頂采出，萃取劑N?甲基吡咯烷酮由溶劑回收塔塔底采出后循環使用。本發明所述方法工藝簡單，成本低，易于操作，處理后產品純度大于99.9%，可進行工業化應用。

技術領域

本發明屬于化工分離純化領域，涉及一種萃取精餾分離四氟丙醇和水共沸物的方法。

背景技術

四氟丙醇是一種重要的化工原料，它具有良好的溶解性，無腐蝕性，優異的表面活性和生物活性。已廣泛應用于制藥，農藥，表面活性劑，洗滌劑和溶劑，特別是在DVD-R或CD-R光盤的生產中，由于其低毒性，作為一種重要的清潔劑被使用。通常，在清潔DVD-R或CD-R的光盤后，會將一定量的水加入到四氟丙醇溶劑中，為了回收和再利用四氟丙醇，應通過蒸餾分離四氟丙醇和水的混合物。然而，四氟丙醇和水可以在92.5℃下形成二元共沸物，其中含四氟丙醇0.267（摩爾分數），這很難通過普通蒸餾分離得到高純度的四氟丙醇。

專利（CN102976897A）涉及了一種實驗加鹽精餾分離提純四氟丙醇的方法。專利（CN102718630A）中報道向含有異丁醇雜質的粗四氟丙醇中加入共沸劑，共沸精餾提純四氟丙醇，但共沸劑的加入會使產品含有共沸劑，影響四氟丙醇在醫藥方面的應用且共沸劑毒性大，易燃，對操作人員的安全造成威脅。

目前文獻中沒有報道采用萃取精餾分離提純四氟丙醇的方法，本發明提出一種采用傳統的萃取劑，操作簡單，可進行工業化應用的萃取精餾方法。

發明內容

[要解決的技術問題]

本發明的目的是提供一種不引入共沸劑，產品純度高、操作簡單的分離四氟丙醇和水的方法。

[技術方案]

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一種萃取精餾分離四氟丙醇和水共沸物的方法，該方法的步驟為四氟丙醇和水混合物從中上部進入萃取精餾塔（T1），萃取劑從上部進入萃取精餾塔（T1），經過萃取精餾塔精餾后，從萃取精餾塔頂（D）采出水，從萃取精餾塔塔底（W）采出四氟丙醇和萃取劑，然后進入溶劑回收塔(T2)中部，進行四氟丙醇和萃取劑的分離，四氟丙醇從溶劑回收塔塔頂（D1）采出，萃取劑由溶劑回收塔塔底（S）采出后循環使用；該方法采用N-甲基吡咯烷酮作為萃取劑進行萃取精餾操作，萃取精餾塔的操作條件為常壓，四氟丙醇和水的混合物原料以常溫、1.3倍大氣壓進料，萃取劑以常溫、1.3倍大氣壓進料；使用該方法得到的水純度為99.31%-99.82%，產品四氟丙醇純度為99.97%-99.99%，萃取劑純度為99.96%-99.99%。

根據本發明的另一優選實施方案，其特征在于：萃取劑摩爾用量為混合物原料用量的2.6-4.2倍。

根據本發明的另一優選實施方案，其特征在于：萃取精餾塔塔釜的溫度優選為172.4-212.4℃。

根據本發明的另一優選實施方案，其特征在于：萃取精餾塔（T1）的理論板數為77-88，回流比為2.2-5.2，溶劑回收塔（T2）的塔板數為20-45，回流比為1.5-8.4。

根據本發明的另一優選實施方案，其特征在于：四氟丙醇和水的混合物原料，四氟丙醇的摩爾分數為0.1-0.7，水的摩爾分數為0.3-0.9。

[有益效果]

本發明與現有的技術相比，主要有以下有益效果：

（1）該方法具有操作簡單，產品純度高的優點。