[發明專利]一種復合電介質材料的制備方法及復合電介質材料

在審

• 申請號: 201811325527.6
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109593218A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 解云川;張志成;譚少博;王健;劉晶晶
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L51/00;C08K7/00;C08K3/34;C08K9/06;C08K7/08;C08K9/04;C08K3/38
• 代理公司: 北京市誠輝律師事務所 11430
• 代理人: 范盈

1.一種復合電介質材料的制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

a.聚合物基體接枝改性：燒瓶中加入1～10份待接枝的聚偏氟乙烯基共聚物，除去水分和空氣后，加入100份良溶劑強力攪拌溶解后，添加除去水分和空氣的0.1～0.5份催化劑體系和1～30份接枝單體，在50～150℃下反應1～24小時，待反應體系降至室溫后，經過沉淀、洗滌、干燥，純化處理得到接枝改性的PVDF基共聚物基體；

b.無機粒子表面功能化改性：配制由100份溶劑、0.1～10份表面改性劑及0.5～10份無機粒子組成混合物濁液，室溫下在pH值為2～6條件下攪拌反應1～72小時，經過洗滌、純化、干燥處理后得到改性粒子；

c.聚合物基體與無機粒子共混預制成膜：將接枝改性聚合物基體溶解于溶劑中形成0.1～10％質量比的溶液后，加入0.5～20％聚合物質量比的改性粒子，混合液經超聲、攪拌1～24小時混合均勻；混合液在40～100℃下放置1～12小時干燥除去溶劑后制得聚合物基體與無機粒子共混預制膜；

d.預制膜的拉伸：將聚合物基體與無機粒子共混預制膜在單向或雙向拉伸設備中進行拉伸，定型為電容器用介質薄膜。

2.如權利要求1所述的復合電介質材料的制備方法，其特征在于：所述步驟a中的良溶劑包括丙酮、乙酸乙酯、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氫呋喃或者二甲基亞砜。

3.如權利要求1所述的復合電介質材料的制備方法，其特征在于：所述步驟a中的催化劑體系為銅催化劑體系，所述銅催化劑體系中單質銅和聯吡啶摩爾比為1：(1～5)。

4.如權利要求1所述的復合電介質材料的制備方法，其特征在于：所述步驟a中聚合物基體接枝改性包括在待接枝的聚偏氟乙烯基共聚物大分子主鏈上通過采用原子轉移自由基聚合、單電子轉移自由基聚合方法進行活性單體的接枝，獲得含有功能基團側鏈的改性共聚物基體。

5.如權利要求1所述的復合電介質材料的制備方法，其特征在于：所述步驟c中聚合物基體與無機粒子共混預制膜包括PVDF基復合材料預流延膜或者PVDF基復合材料預擠出膜；所述PVDF基復合材料預流延膜厚度為10～500微米，所述PVDF基復合材料預擠出膜厚度為100～5000微米。

6.如權利要求1所述的復合電介質材料的制備方法，其特征在于：所述步驟b中無機粒子表面功能化改性包括采用物理/化學方法的對無機粒子進行改性，所述改性方法包括強酸改性、強氧化劑改性、有機硅偶聯劑改性或者多巴胺及其衍生物改性。

7.如權利要求1～6中任一項所述的復合電介質材料的制備方法，其特征在于：所述電容器用介質薄膜厚度為1～100微米。

8.一種復合電介質材料，其特征在于：所述復合電介質材料由如下重量份的原料組成：

接枝改性聚偏氟乙烯基共聚物基體60～99份，二維無機粒子1～40份。

9.如權利要求8所述的復合電介質材料，其特征在于：所述接枝改性聚偏氟乙烯基共聚物基體的原料為聚偏氟乙烯系共聚物，所述聚偏氟乙烯系共聚物原料包括偏氟乙烯、氟乙烯、三氟乙烯、氯氟乙烯、三氟氯乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯、全氟乙丙烯、六氟異丁烯、全氟代烷基乙烯基醚和乙烯中的一種或幾種。

10.如權利要求8所述的復合電介質材料，其特征在于：所述無機粒子包括蒙脫土、云母、氮化硼、氧化鋁、氧化硅、氧化鋅、氧化鈦、鈦酸鋇或者鈦酸鍶鋇。