[發(fā)明專利]敵草隆的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811325502.6
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109265372A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李明
• 申請（專利權(quán)）人: 鎮(zhèn)江先鋒植保科技有限公司
• 主分類號: C07C273/18
• 分類號: C07C273/18;C07C275/30
• 代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

本發(fā)明公開了一種敵草隆的合成方法，包括在冷合成釜中加入3，4?二氯苯基異氰酸酯；啟動冷合成釜的攪拌裝置，向3，4?二氯苯基異氰酸酯中加入甲苯；將混合液體轉(zhuǎn)移至升溫到65攝氏度~75攝氏度的熱合成釜中；啟動熱合成釜的攪拌裝置，并向熱合成釜通入二甲胺氣體；通氣結(jié)束后繼續(xù)攪拌一段時間，得到敵草隆。本發(fā)明摒棄了傳統(tǒng)的水發(fā)加成，而是直接通入二甲胺氣體，有效避免了3，4?二氯苯基異氰酸酯在水相中分解，便于提高產(chǎn)品的收率，同時也能提高產(chǎn)品的純度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種敵草隆的合成方法，屬于農(nóng)藥加工領(lǐng)域。

背景技術(shù)

敵草隆為無色結(jié)晶固體，熔點(diǎn)158～159℃，易溶于熱酒精，27℃時在丙酮中溶解度為5.3%，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和熱苯，不溶于水，在水中的溶解度為25℃時42 ppm，在烴類中溶解度低，對氧化和水解穩(wěn)定。敵草隆是一種很好的除草劑，傳統(tǒng)的敵草隆采用水發(fā)加成制備，即將二甲胺水溶液加到3，4-二氯苯基異氰酸酯的有機(jī)溶液中進(jìn)行反應(yīng)，3，4-二氯苯基異氰酸酯在水相中易分解，影響制備的收率。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種敵草隆的合成方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

敵草隆的合成方法，包括以下步驟，

在冷合成釜中加入3，4-二氯苯基異氰酸酯；

啟動冷合成釜的攪拌裝置，向3，4-二氯苯基異氰酸酯中加入甲苯；

將混合液體轉(zhuǎn)移至升溫到65攝氏度~75攝氏度的熱合成釜中；

啟動熱合成釜的攪拌裝置，并向熱合成釜通入二甲胺氣體；

通氣結(jié)束后繼續(xù)攪拌一段時間，得到敵草隆。

冷合成釜中的混合液靜置10分鐘后轉(zhuǎn)移至熱合成釜。

熱合成釜的溫度為70攝氏度。

熱合成釜中通氣結(jié)束后繼續(xù)攪拌半小時。

得到的敵草隆還需經(jīng)過離心洗滌、干燥后才能得到最后的成品。

熱合成釜中，通二甲胺氣體的管道伸入熱合成釜內(nèi)腔底部。

本發(fā)明所達(dá)到的有益效果：本發(fā)明摒棄了傳統(tǒng)的水發(fā)加成，而是直接通入二甲胺氣體，有效避免了3，4-二氯苯基異氰酸酯在水相中分解，便于提高產(chǎn)品的收率，同時也能提高產(chǎn)品的純度。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

敵草隆的合成方法，包括以下步驟：

步驟1，在冷合成釜中加入3，4-二氯苯基異氰酸酯。

步驟2，啟動冷合成釜的攪拌裝置，向3，4-二氯苯基異氰酸酯中加入甲苯。

步驟3，混合液靜置10分鐘后，轉(zhuǎn)移至升溫到65攝氏度~75攝氏度的熱合成釜中，熱合成釜的最優(yōu)溫度為70攝氏度。

步驟4，啟動熱合成釜的攪拌裝置，并向熱合成釜通入二甲胺氣體；熱合成釜中，通二甲胺氣體的管道伸入熱合成釜內(nèi)腔底部。

步驟5，通氣結(jié)束后繼續(xù)攪拌半小時，得到敵草隆。

步驟6，得到的敵草隆還需經(jīng)過離心洗滌、干燥后才能得到最后的成品。

本發(fā)明摒棄了傳統(tǒng)的水發(fā)加成，而是直接通入二甲胺氣體，有效避免了3，4-二氯苯基異氰酸酯在水相中分解，便于提高產(chǎn)品的收率，同時也能提高產(chǎn)品的純度。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變形，這些改進(jìn)和變形也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。