[發明專利]鈦酸鍶鋇單晶及制備方法

有效

• 申請號: 201811325287.X
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109321979B
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 張紅芳;高炬
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C30B29/32
• 分類號: C30B29/32;C30B1/10;C01G23/00
• 代理公司: 上海思微知識產權代理事務所(普通合伙) 31237
• 代理人: 張佩璇

1.一種鈦酸鍶鋇單晶的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)固相反應制備設定鋇鍶比的鈦酸鍶鋇塊體，進一步制成200～2000目的微米粉體；

2)采用溶膠-凝膠法制備鈦酸鍶鋇前軀體溶膠，進一步烘干后獲得設定鋇鍶比的無定形鈦酸鍶鋇干凝膠粉；

3)將步驟1)中所述微米粉體、步驟2)中所述干凝膠粉與溶劑混合，獲得漿料，其中，所述微米粉體與所述干凝膠粉的質量比為(3～20):100，所述漿料烘干在1～10MPa的壓力下壓制成素坯試樣，然后將所述素坯試樣在燒結爐中燒結，燒結溫度為1200～1350℃，保溫2～10小時完成燒結，燒結完成后隨爐冷卻至室溫獲得設定鋇鍶比的鈦酸鍶鋇單晶產物。

2.根據權利要求1所述鈦酸鍶鋇單晶的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述固相反應過程為，以鈦酸鋇和鈦酸鍶粉體按設定的鋇鍶比配料，然后球磨混合后在馬弗爐中煅燒，所述塊體制微米粉體的過程具體為，首先將塊體在研缽中砸碎，過40～200目篩，再以乙醇為介質濕磨，球磨，烘干，過200～2000目篩。

3.根據權利要求1所述鈦酸鍶鋇單晶的制備方法，其特征在于，步驟2)所述鈦酸鍶鋇前軀體溶膠的溶度為0.1～0.6mol/L。

4.根據權利要求1所述鈦酸鍶鋇單晶的制備方法，其特征在于，所述溶膠-凝膠法中絡合劑為檸檬酸或聚乙烯吡咯烷酮。

5.根據權利要求4所述鈦酸鍶鋇單晶的制備方法，其特征在于，所述溶膠-凝膠法中絡合劑為聚乙烯吡咯烷酮。

6.根據權利要求4所述鈦酸鍶鋇單晶的制備方法，其特征在于，所述絡合劑為聚乙烯吡咯烷酮時，以醋酸鋇、醋酸鍶和鈦酸四丁酯為原料，異丙醇和冰醋酸為溶劑，冰醋酸為穩定劑。

7.根據權利要求4所述鈦酸鍶鋇單晶的制備方法，其特征在于，所述絡合劑為檸檬酸時，以硝酸鋇、硝酸鍶和鈦酸四丁酯為原料，去離子水和檸檬酸為溶劑，檸檬酸為穩定劑。

8.根據權利要求1所述鈦酸鍶鋇單晶的制備方法，其特征在于，步驟3)中，漿料的制備過程具體為所述微米粉體與所述干凝膠粉以異丙醇為介質濕磨形成漿料，漿料取出后在干燥箱中烘干，烘干溫度為100～300℃。

9.一種通過權利要求1-8任一所述制備方法制備的鈦酸鍶鋇單晶體，其特征在于，其化學式為Ba_0.60Sr_0.40TiO₃，其晶體為立方晶系，其空間群為Pm-3m(221)，晶胞參數為：α＝β＝γ＝90°，晶胞體積為：

10.一種通過權利要求1-8任一所述制備方法制備的鈦酸鍶鋇單晶體，其特征在于，其化學式為Ba_0.75Sr_0.25TiO₃，其晶體為四方晶系，其空間群為P4mm，晶胞參數為：α＝β＝γ＝90°，晶胞體積為：