[發明專利]一種低酸值聚酯雙向拉伸膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201811325222.5
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109438736B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 王猛;蒙釗;秦志鳳;夏毅;丁力;胡婧;胡蓓
• 申請（專利權）人: 江蘇裕興薄膜科技股份有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08G63/183;C08G63/85;C08G63/83;C08L67/02
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 劉洋

1.一種低酸值聚酯雙向拉伸膜，其特征在于：所述低酸值聚酯雙向拉伸膜的厚度為1-150微米，在150℃下15min的熱收縮率小于1.5%，低酸值聚酯的端羧基小于10mmol/kg；

所述低酸值聚酯雙向拉伸膜的制備方法，按照下述步驟進行：

（一）負載催化劑緩釋劑的制備：

在濃鹽酸溶液中加入偏鈦酸進行溶解，控制溶液中氫離子濃度為5.0-6.0mol/L，待偏鈦酸全部溶解后，在超聲攪拌條件下，加入氯化鋇粉末，至體系出現沉淀，再補加濃鹽酸溶液，使沉淀消失，并控制氫離子濃度為6.0-8.0mol/L，然后加入乙二醇，在110-130℃溫度蒸餾出體系中水和HCl，最后制備得到負載催化劑緩釋劑；

（二）低酸值聚酯的制備

以負載催化劑緩釋劑、對苯二甲酸雙羥乙酯和對苯二甲酸為原料進行打漿，在打漿過程中加入防醚劑醋酸鈉，制備得到打漿液，然后以打漿液為原料，通過預縮聚過程，制備得到預縮聚產物，再經過終縮聚制備得到低酸值聚酯；

（三）低酸值聚酯雙向拉伸膜的制備

采用雙向拉伸設備，先通過對低酸值聚酯進行預結晶和干燥過程，預結晶和干燥溫度為140℃～180℃，干燥時間3.5～4h，控制切片中水分含量在30～50ppm；然后經熔融擠出，縱向拉伸，橫向拉伸，牽引收卷與分切制備得到低酸值聚酯雙向拉伸膜；

步驟（二）中對苯二甲酸雙羥乙酯與對苯二甲酸的摩爾比值為1:0.45-0.5，負載催化劑緩釋劑與對苯二甲酸的質量比值為1:10-20，所述防醚劑的添加量為300-500ppm；

步驟（二）中預縮聚過程中先在氮氣為保護氣、反應溫度為255-265℃、酯化時間為1.5-4.0h的條件下進行常壓預縮聚，然后再在溫度為260-270℃、預縮聚真空度為100-500Pa、預縮聚時間為1.0-2.5h的條件下制備得到預縮聚產物；

步驟（二）中終縮聚過程為高溫高真空過程，高溫終縮聚溫度為280-285℃，終縮聚真空度為40-60Pa，終縮聚時間為1.0-2.0h。

2.如權利要求1所述的一種低酸值聚酯雙向拉伸膜的制備方法，其特征在于：步驟（一）中濃鹽酸的質量濃度為25-30%。

3.如權利要求1所述的一種低酸值聚酯雙向拉伸膜的制備方法，其特征在于：步驟（一）中偏鈦酸的濃度為0.5-1.0mol/L，且偏鈦酸與氯化鋇的摩爾比值為1:1.05-1.15。

4.如權利要求1所述的一種低酸值聚酯雙向拉伸膜的制備方法，其特征在于：步驟（二）中所述打漿液制備過程為按照質量比值進行加料，在氮氣保護條件下，先使反應釜的釜體溫度升高到150-180℃條件下進行攪拌混合，在1500r/min保持45min，完成打漿制備得到打漿液。

5.如權利要求1所述的一種低酸值聚酯雙向拉伸膜的制備方法，其特征在于：步驟（三）中熔融擠出溫度為250-280℃，縱向拉伸倍數為3.5-4倍；橫拉比為3.5-4倍。