[發(fā)明專利]一種高附加值綜合利用鉀長石礦中硅、鋁、鉀的方法

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• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109319792A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發(fā)明（設計）人: 劉佳囡;常龍嬌;劉連利;徐姝穎;王莉麗;常春;黃建帝
• 申請（專利權）人: 渤海大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01F7/44;C01F7/06;C01D5/02;C05C3/00
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 李在川

1.一種高附加值綜合利用鉀長石礦中硅、鋁、鉀的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)研磨：將鉀長石礦破碎、磨細至80μm以下，得到鉀長石礦粉體；

(2)混料：按物質的量比，鉀長石礦粉體:氫氧化鈉＝1:(0.8～1.5)，將鉀長石礦粉體與氫氧化鈉均勻混合，得到混合物料；

(3)焙燒：將混合物料在400～600℃焙燒，保溫0.5～3h，得到焙燒熟料；

(4)浸出：將焙燒熟料加入2～5倍質量的水或氫氧化鈉溶液浸出，在50～95℃下攪拌10～80min；

(5)過濾：將步驟(4)得到的浸出物料過濾分離，濾液為含硅酸鈉的溶液，濾渣為鉀霞石，鉀霞石進行洗滌、干燥；

(6)除雜：將步驟(5)過濾得到的硅酸鈉溶液中加入除雜劑，并采用水熱處理對溶液中微量的鋁、鐵、鈦、鎂、錳、鋅進行除雜，控制水熱溫度120～140℃，反應時間10～16h；

(7)深度凈化：向步驟(6)除雜后的溶液中加入EDTA掩蔽劑，除去溶液中多余的鈣、銨陽離子；

(8)碳酸化分解：將步驟(7)得到的深度凈化的硅酸鈉溶液進行碳酸化分解，溶液中加入表面活性劑溶液，溫度保持30～80℃，通入CO₂氣體保持流速2～10mL/min，當溶液pH值達到8.5～9.0，攪拌反應30min，過濾得到水合二氧化硅，洗滌干燥后得到高純二氧化硅產品，并通過高溫晶化得到高純石英砂；

(9)酸化：按物質的量比，鉀霞石:硫酸＝1:(0.8～1.5)，將步驟(5)得到的鉀霞石與質量分數70％～98％的硫酸均勻混合，反應10～60min；

(10)水浸：將步驟(9)得到的物料加入2～5倍質量的水浸出，在50～95℃下攪拌10～60min，過濾，濾液為含硫酸鋁和硫酸鉀的溶液，濾渣主要成分為二氧化硅，洗滌干燥后直接為微硅粉產品；

(11)沉鋁：將步驟(10)得到的濾液溫度保持在50～90℃，用碳酸氫銨或碳酸銨調節(jié)溶液pH在4.0～6.0，攪拌1～2h，溶液中的鋁濃度小于0.01g/L，過濾得到氫氧化鋁粉體和含硫酸鉀、硫酸銨的溶液；

(12)煅燒：將步驟(11)得到的氫氧化鋁粉體洗滌、干燥后，煅燒制備氧化鋁；

(13)結晶：將步驟(11)得到的硫酸鉀和硫酸銨溶液作為酸化后的浸出母液循環(huán)使用，當硫酸鉀和硫酸銨的濃度接近飽和時，結晶得到硫酸鉀銨晶體。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，鉀長石礦粉體與氫氧化鈉的物質的量比，以鉀長石礦粉體中的二氧化硅與氫氧化鈉完全反應生成硅酸鈉所消耗的氫氧化鈉物質的量計為1，鉀長石礦粉體:氫氧化鈉＝1:(0.8～1.5)。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中，氫氧化鈉溶液的濃度≤0.5mol/L。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(6)中，除雜劑為氯化鈣、氧化鈣或硅酸鈣中的一種，濃度為0.1～1g/L。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(8)中，表面活性劑溶液為CTAB或DTAC中的一種，濃度為0.1～1g/L。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(9)中，鉀霞石與硫酸的物質的量比，以鉀霞石中的氧化鋁、氧化鉀與硫酸完全反應生成鹽所消耗的硫酸物質的量計為1，鉀霞石:硫酸＝1:(0.8～1.5)。