[發明專利]一種柔性基底上納米薄膜的彈性模量測試方法

有效

• 申請號: 201811324728.4
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109297813B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 何巍;謝惠民
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: G01N3/08
• 分類號: G01N3/08
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 羅文群

本發明涉及一種柔性基底上納米薄膜的彈性模量測試方法，屬于納米薄膜的力學性能測試技術領域。本方法在傳統的步進電機結合滾珠絲杠的加載模式基礎上，設計了與柔性基底位置關系可調的上、下擋片和滑塊，保證了預拉伸后的基底不受其它部件的接觸影響，控制了基底表面的鍍膜區域，實現了預拉伸條件下基底的上、下部分表面對稱鍍膜，并且滿足了壓縮過程中，柔性基底無鍍膜部分和鍍膜部分的變形同步測試需求。此外，本發明首次實現了預拉伸技術與應變差異方法的結合，解決了薄膜壓縮易屈曲的難題，獲得了柔性基底上納米薄膜的彈性模量。

技術領域

本發明涉及一種柔性基底上納米薄膜的彈性模量測試方法，屬于納米薄膜的力學性能測試技術領域。

背景技術

微電子機械系統(MEMS)和柔性電子領域的迅速發展促進了越來越多新技術的研發和應用，吸引了學術界和工業界的廣泛關注，如微傳感器、電子皮膚、可彎曲顯示器等。作為其中的一個基本結構，功能性薄膜(厚度一般為幾十至幾百納米)通常沉積在可靈活變形的聚合物基底上。在實際使用過程中，這些系統受到復雜的機械載荷作用，其壽命和性能強烈依賴于薄膜的力學性能。因此，發展薄膜力學性能的相關測試技術十分重要。

眾所周知，由于在厚度方向的尺寸效應，薄膜的力學性能與其所對應的宏觀形態可能有所不同。因此，廣為所知的宏觀力學參數往往只能作為薄膜力學參數的參考。此外，薄膜-基底結構是一個牽涉到復雜界面影響的復合結構，如何單獨提取薄膜的力學性能是難點之一。在過去二十多年間，許多學者提出了不同的方法和技術。然而由于薄膜-基底結構具有大的橫向尺寸-厚度比，在壓縮過程中易產生整體屈曲現象，因此，大多數研究圍繞著其拉伸性能展開。其中，與X射線衍射(XRD)、數字圖像相關(DIC)等技術相結合的單軸拉伸方法是較為普遍的。例如，He等(SurfaceCoatings Technology,2016,308,273-279)提出將納米薄膜對稱沉積于基底上下一半的表面，在單軸拉伸作用下，通過雙DIC系統獲取膜基結構與無鍍膜基底間的宏觀應變差異，從而推導得出薄膜的彈性模量(此處稱該方法為應變差異方法)。

在針對薄膜壓縮行為的少量研究中，薄膜轉移法(Science,2015,347,154-159)與預拉伸技術(Materials Letters,2012,73,99-102)是最為典型的方法。例如，法國Pprime研究院Pierre-olivier Renault教授等利用商業化微拉伸儀對聚酰亞胺基底進行預拉伸后，將微拉伸儀和預拉伸后(位移保持不變)的基底整體置于真空鍍膜機中，進行18.5nm厚的金膜沉積。然后，進行步進式壓縮實驗，利用同步輻射X射線與DIC技術獲得了薄膜彈性壓縮變形以及屈服強度。實驗結果表明，在壓縮過程中，薄膜-基底結構保持平整，且未出現薄膜屈曲/界面脫粘現象。

通過文獻調研分析可知，雖然在薄膜-基底結構的壓縮行為研究方面已有相關的技術提出，但是基于壓縮實驗進行柔性基底上納米薄膜彈性模量的實驗測試手段十分匱乏，相關的研究不夠系統。此外，彈性模量是薄膜的重要力學性能以及損傷參量之一，尤其是在壓縮載荷作用下，薄膜彈性模量的測試是一個較大挑戰，因此，相關的系統和技術研發具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的是提出一種柔性基底上納米薄膜的彈性模量測試方法，對已有的柔性基底上納米薄膜彈性模量的實驗測試手段進行改進，研發能夠同時滿足基底預拉伸和基底上下部分表面對稱鍍膜要求的彈性模量測試裝置，并基于此，首次結合、發展預拉伸技術和應變差異方法，獲取壓縮測試過程中，柔性基底上納米薄膜的彈性模量。

本發明提出的柔性基底上納米薄膜的彈性模量測試方法，其包括以下步驟：