[發(fā)明專利]一種利用中低品位磷礦粉制備硫酸鈣晶須和聚硅酸鹽絮凝劑的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811323563.9 | 申請(qǐng)日： | 2018-11-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109536745B | 公開（公告）日： | 2020-10-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李國(guó)斌;貢緯華;王華丹;陳富金;蘇毅;胡亮;梅毅 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 昆明理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C22B59/00 | 分類號(hào)： | C22B59/00;C22B3/06;C22B3/26;C30B29/62;C30B7/10;C30B29/46;C01B33/20;C01B25/32;C02F1/52 |
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| 地址： | 650093 云*** | 國(guó)省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 品位 磷礦粉 制備 硫酸鈣 硅酸鹽 絮凝 方法 | ||
1.一種利用中低品位磷礦粉制備硫酸鈣晶須和聚硅酸鹽絮凝劑的方法，其特征在于，具體步驟如下：
(1)在攪拌條件下，將中低品位磷礦粉加入到硝酸溶液中并在溫度為40～70℃條件下浸出1.0～2.0h，固液分離得到浸出液和磷礦浸出渣，采用水洗滌磷礦浸出渣；其中中低品位磷礦粉為以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，磷礦中P2O5含量不高于27％，SiO2含量不低于10％，稀土含量不低于0.05％的磷礦粉；
(2)將步驟(1)浸出液加入到磷礦浸出渣的水洗液中并混合均勻，然后加入有機(jī)萃取劑進(jìn)行三級(jí)逆流萃取10～30min，相分離得到含稀土的有機(jī)萃取相和萃取余液；
(3)在攪拌條件下，將鈣中和劑加入到步驟(2)的萃取余液中調(diào)節(jié)體系pH值為1.5～2.5并反應(yīng)0.5～2.0h，固液分離得到固體A和沉淀濾液A，固體A經(jīng)洗滌、干燥即得肥料級(jí)磷酸氫鈣；
(4)將步驟(3)的沉淀濾液A和固體A經(jīng)洗滌的洗滌液混合均勻，在攪拌條件下加入鈣中和劑調(diào)節(jié)體系pH值為4～5并反應(yīng)0.5～2.0h，固液分離得到固體B和沉淀濾液B，固體B經(jīng)洗滌、干燥即得飼料級(jí)磷酸氫鈣；
(5)將步驟(4)的沉淀濾液B和固體B經(jīng)洗滌的洗滌液混合均勻得到含鈣混合溶液，在攪拌條件下在含鈣混合溶液中加入硫酸溶液并反應(yīng)1～2h得到漿料C；
(6)將步驟(5)漿料C置于溫度為150～180℃條件下水熱處理3～6h，冷卻、固液分離得到沉鈣濾液和固體C，固體C經(jīng)洗滌、干燥即得硫酸鈣晶須；
(7)在步驟(1)磷礦浸出渣中加入氫氧化鈉溶液，在攪拌條件下，勻速升溫至溫度為130～150℃并恒溫反應(yīng)2.0～4.0h，冷卻至室溫得到浸出體系；
(8)將步驟(6)的沉鈣濾液和固體C經(jīng)洗滌的洗滌液混合均勻，然后在攪拌條件下加入到步驟(7)的浸出體系中調(diào)節(jié)體系pH值為6～8并反應(yīng)1～3h，靜置陳化6.0～8.0h即得聚硅酸鹽絮凝劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用中低品位磷礦粉制備硫酸鈣晶須和聚硅酸鹽絮凝劑的方法，其特征在于：步驟(1)硝酸溶液的質(zhì)量濃度為40～60％，硝酸溶液的加入量為分解磷礦的理論用硝酸量的110～120％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用中低品位磷礦粉制備硫酸鈣晶須和聚硅酸鹽絮凝劑的方法，其特征在于：步驟(2)中有機(jī)萃取劑與水相的體積比為1:1～3，有機(jī)萃取劑為2-乙基己基磷酸單2-乙基己基酯和煤油的混合有機(jī)萃取劑，有機(jī)萃取劑中2-乙基己基磷酸單2-乙基己基酯的體積分?jǐn)?shù)為30～50％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用中低品位磷礦粉制備硫酸鈣晶須和聚硅酸鹽絮凝劑的方法，其特征在于：鈣中和劑為碳酸鈣懸浮液、石灰乳或CaO。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用中低品位磷礦粉制備硫酸鈣晶須和聚硅酸鹽絮凝劑的方法，其特征在于：步驟(5)中硫酸溶液的質(zhì)量濃度為30～60％，含鈣混合溶液中Ca2+離子與硫酸溶液中SO42-離子的摩爾比為1:0.9～1.1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用中低品位磷礦粉制備硫酸鈣晶須和聚硅酸鹽絮凝劑的方法，其特征在于：步驟(7)中氫氧化鈉溶液的質(zhì)量濃度為20～30％，磷礦浸出渣中SiO2與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1:1.3～1.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用中低品位磷礦粉制備硫酸鈣晶須和聚硅酸鹽絮凝劑的方法，其特征在于：步驟(2)中還包括在萃取有機(jī)相中加入硝酸溶液進(jìn)行反萃取，相分離得到含稀土金屬水溶液和反萃有機(jī)相，反萃有機(jī)相返回步驟(2)取代有機(jī)萃取劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述利用中低品位磷礦粉制備硫酸鈣晶須和聚硅酸鹽絮凝劑的方法，其特征在于：反萃取用硝酸溶液的質(zhì)量濃度為20～40％，萃取有機(jī)相與硝酸溶液的體積比為1～3:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用中低品位磷礦粉制備硫酸鈣晶須和聚硅酸鹽絮凝劑的方法，其特征在于：攪拌速率為200～500rpm。
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