[發明專利]一種測定坎地沙坦乙酯中2-氰基-4’-溴甲基聯苯含量的方法

在審

• 申請號: 201811323336.6
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109507350A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 盧彥;徐紅蘭;顧凱;朱子豐
• 申請（專利權）人: 南京明捷生物醫藥檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286
• 代理人: 史慧敏

1.一種測定坎地沙坦乙酯中2-氰基-4'-溴甲基聯苯含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、取2-氰基-4’-溴甲基聯苯對照品，以乙腈為溶劑，配制2-氰基-4’-溴甲基聯苯對照品溶液；取原料藥，以甲酸乙腈為溶劑，配制供試品溶液；

S2、平行配制2份2-氰基-4’-溴甲基聯苯對照品溶液，經LC-MS/MS法檢測，分別獲得2份對照品溶液中2-氰基-4’-溴甲基聯苯的峰面積；

S3、將2-氰基-4’-溴甲基聯苯對照品溶液與供試品溶液混勻，作為混合溶液。

S4、取混合溶液經LC-MS/MS法檢測，獲得混合溶液的峰面積，用外標法計算混合溶液中2-氰基-4’-溴甲基聯苯的含量。

2.根據權利要求1所述的一種測定坎地沙坦乙酯中2-氰基-4’-溴甲基聯苯含量的方法，其特征在于，所述S2步驟和所述S4步驟中LC-MS/MS法的色譜條件為：采用Xselect CSHC18色譜柱(2.1×100mm，2.5μm)，柱溫為30℃；進樣量3μL；檢測器為質譜檢測器，離子源為APCI，正離子模式，離子對為274/193；以水為流動相A，乙腈為流動相B，流速為0.3mL/min；梯度洗脫程序為：0～1min，流動相B的體積百分數為60％；1～3min，流動相B的體積百分數由60％至90％；3～5min，流動相B的體積百分數為90％；5～5.1min，流動相B的體積百分數由90％至60％；5.1～7min，流動相B的體積百分數為60％。