[發明專利]乙醚的純化方法及利用乙醚提高含氮有機物純度的方法

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• 申請號: 201811323287.6
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN111153778A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 杭州纖納光電科技有限公司
• 主分類號: C07C43/06
• 分類號: C07C43/06;C07C41/46;C07C19/07;C07C17/392;C07C257/12
• 代理公司: 杭州奧創知識產權代理有限公司 33272
• 代理人: 楊文華

1.一種乙醚的純化方法，其特征在于，包括如下步驟：向乙醚中加入自由基清除劑及氫過氧化物分解劑進行純化反應，或者向乙醚中加入自由基清除劑及氫過氧化物分解劑的混合液進行純化反應，充分純化反應后得到純化乙醚混合溶液，然后再采用分液萃取方法、過濾方法或重蒸方法中任意一種方法對充分反應后的純化乙醚混合溶液進行提純，得到提純后的乙醚；其中，

所述自由基清除劑包括受阻酚類化合物、胺類化合物、醌類化合物中的至少一種，所述氫過氧化物分解劑包括亞磷酸酯類或硫代酯類化合物，所述自由基清除劑及氫過氧化物分解劑的用量分別為0.01%～5%。

2.如權利要求1所述的乙醚的純化方法，其特征在于，所述自由基清除劑為3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八烷醇酯、四(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯丙酸季戊四醇酯、N,N'-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)己二胺、2，6-二叔丁基對甲酚、亞甲基-雙（二叔丁基甲酚）、異辛基-3-（3,5-二叔丁基-羥基苯基）丙酸酯、對-二異辛基二苯胺、丁基辛基取代二苯胺中任意一種，所述氫過氧化物分解劑為亞磷酸三(2,4-二叔丁苯基)酯、硫代二丙酸雙月桂酯、二烷基二硫代磷酸鋅、二烷基二硫代氨基甲酸鋅、3,3-硫代二丙酸酯、亞甲基雙二丁二硫代氨基甲酸酯中任意一種。

3.如權利要求1所述的乙醚的純化方法，其特征在于，所述自由基清除劑及氫過氧化物分解劑直接與乙醚混合反應，或者先溶解在其他溶劑里再與乙醚混合反應，所述其他溶劑包括醇類溶劑、苯、甲苯、氯苯、丙酮、四氯化碳、氯仿、環己烷、酯類有機溶劑、醚類有機溶劑。

4.如權利要求1所述的乙醚的純化方法，其特征在于，所述充分純化反應的條件是：密閉或惰性氣體保護，閉光，溫度0℃～30℃，攪拌、振蕩或靜置一天以上。

5.如權利要求1所述的乙醚的純化方法，其特征在于，包括如下步驟：

A1、將0.05 mol自由基清除劑——四(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯丙酸季戊四醇酯，溶解在50 mL的氯仿中，將0.05 mol氫過氧化物分解劑——亞磷酸三(2,4-二叔丁基苯)酯，溶解在50 mL的丙酮中，將上述兩種溶液混合；

A2、將上述混合溶液100mL加入到2L乙醚中，振蕩，充分混合，室溫密閉避光放置一周以上，完全純化反應去掉乙醚中的自由基和過氧乙醚，得到純化后的乙醚混合溶液；

A3、然后，再采用 重蒸方法對充分純化反應后的乙醚混合溶液提純，得到提純后的乙醚。

6.如權利要求1所述的乙醚的純化方法，其特征在于，包括如下步驟：

B1、將0.1 mol自由基清除劑——3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八烷醇酯，和0.1 mol氫過氧化物分解劑——硫代二丙酸雙十二烷酯分別加入到10L乙醚中，充分混合，振蕩，室溫密閉避光放置一周以上，完全純化反應去掉乙醚中的自由基和過氧乙醚，得到純化后的乙醚混合溶液；

B2、然后，采用 過濾方法對充分純化反應后的乙醚混合溶液提純，得到提純后的乙醚。