[發明專利]脫硝催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201811322044.0
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN111151259B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 劉淑鶴;王學海;王寬嶺;汪鵬
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J23/889
• 分類號: B01J23/889;B01J23/34;B01J37/03;B01J37/02;B01D53/86;B01D53/56
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1.一種脫硝催化劑的制備方法，其特征在于包括如下內容：（1）在攪拌條件下及加熱回流條件下，將膠溶劑緩慢加入到勃姆石懸濁液中，得到澄清溶膠，然后再加入硅醇鹽，形成均勻的硅鋁溶膠；（2）將無機鋁鹽、聚乙二醇、步驟（1）得到的硅鋁溶膠、酰胺類化合物和低碳醇水溶液混合均勻，然后加入環氧丙烷和/或吡啶，混合均勻；（3）將預處理的堇青石蜂窩陶瓷基體浸入到步驟（2）得到的混合物中處理，取出，吹去殘液，老化一段時間，使用低碳醇水溶液浸泡老化產物，然后經固液分離，固相經干燥和焙燒，得到負載硅鋁涂層的堇青石蜂窩陶瓷載體；（4）用含有活性組分的浸漬液浸漬步驟（3）得到的載體，干燥，焙燒，得到最終產物；

步驟（1）所述的硅鋁溶膠固含量為1wt%-35wt%，硅醇鹽以Si計，勃姆石以Al計，Si/Al摩爾比值為0.1-0.8；

以步驟（2）所得的混合物的重量為基準，低碳醇水溶液的加入量為10wt%-80wt%，無機鋁鹽的加入量為5wt%-30wt%，硅鋁溶膠加入量為1 wt%-25wt%，聚乙二醇的加入量為0.1wt%-3.0wt%，酰胺類化合物加入量為0.1wt%-5.0wt%；其中，低碳醇水溶液中水與低碳醇的質量比為1.0-1.5；聚乙二醇的粘均分子量為10000-3000000；

步驟（3）所述的硅鋁涂層大孔孔徑為100-1000nm，孔分布均勻且三維貫通，大孔孔徑與對應的壁厚尺寸比值為1~5。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的回流溫度70-95℃，回流時間1-12小時。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的膠溶劑為鹽酸、硝酸、硫酸、甲酸或乙酸中的一種或多種；所述的膠溶劑用量以所含的H⁺計與勃姆石粉用量以所含的Al計的摩爾比0.05-1。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的無機鋁鹽是硝酸鋁、氯化鋁或硫酸鋁中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）和（3）所述的低碳醇為C₅以下的醇。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的酰胺類化合物為甲酰胺、乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、苯甲酰胺、2-苯乙酰胺中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的環氧丙烷和/或吡啶與Al³⁺摩爾比為1.5-9.5，不包含鋁溶膠中的Al，環氧丙烷和吡啶二者任意比例混合。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的處理時間為1~120分鐘，取出后用壓縮空氣吹凈基體空隙中多余液體。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的老化條件為：20-80℃下老化12-120小時。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的浸泡條件為：浸泡溫度10-80℃，浸泡時間為12小時-60小時。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的浸泡所用的低碳醇水溶液，其質量濃度不小于50wt%；浸泡處理后，取出后用壓縮空氣吹凈基體空隙中多余液體。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的預處理的堇青石蜂窩陶瓷基體為經過酸處理活化的堇青石蜂窩陶瓷基體。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）所述活性組分為Co、Ni、Mo、W、Fe、Cu、Mn、Zn、La、Ce、V或Ti中的一種或幾種。