[發明專利]一種{110}面裸露的In基MOF十二面體微米材料的合成方法

有效

• 申請號: 201811321940.5
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109456493B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 韓錫光;李蓉
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種{110}面裸露的In基MOF十二面體微米材料的合成方法，取四水合硝酸銦和咪唑?4,5?二羧酸溶解于N,N?二甲基甲酰胺溶液中,在上述溶液中加入苯并咪唑，攪拌均勻，將上述混合溶液轉移至圓底燒瓶中，加熱至所需溫度和所需反應時間,通過離心分離收集產物，然后用工業酒精將產物洗滌數次，即可得到尺寸形貌均勻的銦基MOF。本發明通過添加一種含氮的調節劑（苯并咪唑）實現In基MOFs尺寸的調控，顆粒尺寸縮小約100倍。

技術領域

本發明涉及使用一種{110}面裸露的In基MOF十二面體微米材料的合成方法，屬于料的制備技術。

背景技術

金屬-有機框架(MOFs)材料是通過無機金屬離子與有機配體自組裝形成的一類新型的有機-無機雜化材料。與傳統無機多孔材料相比，它具有更高的比表面積、孔隙率以及規則的孔道，且其結構與性質易于調控。具有高指數晶面裸露的金屬氧化物納米材料的表面存在許多活性位點(如未飽和的懸掛鍵、臺階位等)，在氣敏、光催化、光解水產氫等方面有廣泛應用。降低MOFs材料尺寸以及控制其形貌將進一步提高MOFs材料的性能。而相比較金屬氧化物和貴金屬，MOFs材料的尺寸和形貌控制的研究相對較少。本發明在合成In基MOFs的過程中，引入一個調節劑（苯并咪唑）可以實現其MOFs尺寸和形貌的控制。目前在合成In基MOFs過程中，引入調節劑（苯并咪唑）實現其其尺寸和形貌控制的研究還未見報道。

發明內容

針對上述存在的問題，本發明的目的是提供一種簡單的合成尺寸較小，形貌均一具有{110}面裸露的十二面體In基MOFs的方法。

包括以下步驟：

取四水合硝酸銦和咪唑-4,5-二羧酸溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在上述溶液中加入苯并咪唑，攪拌均勻，將上述混合溶液轉移至圓底燒瓶中，加熱至所需溫度和所需反應時間。通過離心分離收集產物，然后用工業酒精將產物洗滌數次，即可得到尺寸形貌均勻的銦基MOF。

本發明通過添加一種含氮的調節劑（苯并咪唑）實現In基MOFs尺寸的調控，顆粒尺寸縮小約100倍，通過一步簡單的水熱反應，合成具有{110}面裸露的尺寸，形貌均一的In基MOF。

附圖說明

圖1 (a)產物的X射線粉末衍射圖 (XRD)；(b)產物的掃描電鏡圖 (SEM)。

圖2 (a)產物模型圖；(b)產物尺寸統計圖。

圖3 不同的反應時間產物的掃描電鏡圖 (SEM)。

圖4 不同的反應溫度得到的產物掃描電鏡圖 (SEM)。

圖5 改變調節劑（苯并咪唑）的量得到的產物掃描電鏡圖 (SEM)。。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

本發明提供一種簡單的合成尺寸較小，形貌均一具有{110}面裸露的十二面體In基MOFs的方法。

包括以下步驟：

取四水合硝酸銦（0.01-0.3g）和咪唑-4,5-二羧酸（0.015-0.03g）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（5-10ml）溶液中,在上述溶液中加入苯并咪唑（0.1-0.2g），攪拌均勻，將上述混合溶液轉移至圓底燒瓶中，加熱至所需溫度和所需反應時間。通過離心分離收集產物，然后用工業酒精將產物洗滌數次，即可得到尺寸形貌均勻的銦基MOF。

更為具體的，