[發明專利]一種鉑-二氧化鈦/磷鎢酸復合膜的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201811320477.2
• 申請日: 2018-11-07
• 公開（公告）號: CN109317172A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 關久念;魯楠;閆鈺;王雅琦;李露;祁琨
• 申請（專利權）人: 東北師范大學
• 主分類號: B01J27/199
• 分類號: B01J27/199;B01J20/28;B01J20/06;C02F1/28;C02F1/30;B01J20/30;C02F101/34;C02F101/36
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種鉑-二氧化鈦/磷鎢酸復合膜的制備方法，其特征在于：該方法按以下步驟進行：

一、將四異丙氧基鈦與異丙醇混合并攪拌得到A溶液；所述四異丙氧基鈦與異丙醇的體積比為1:(1～3)；

二、將H₃PW₁₂O₄₀溶解于異丙醇中得到B溶液；將H₂PtCl₆溶解于異丙醇中得到C溶液；

所述B溶液中H₃PW₁₂O₄₀的質量分數為9～11％；

所述C溶液中H₂PtCl₆的質量分數為0.25～0.75％；

三、將B溶液和C溶液依次滴入到A溶液中并攪拌均勻得到混合液D，然后向混合液D中加入水解抑制劑并攪拌得到混合液E，用HCl調節混合液E的pH值至2～3，最后向混合液E中加入蒸餾水并攪拌，當混合液E轉變為透明溶膠后停止攪拌；

所述B溶液與A溶液的體積比為1：(4～6)；

所述C溶液與A溶液的體積比為1：(3～5)；

所述蒸餾水與混合液E的體積比為1：(90～110)；

四、將透明溶膠轉移到高壓反應釜中，將高壓反應釜升溫至190～210℃并保溫1～3h，然后將高壓反應釜自然冷卻至室溫，得到水熱處理后的溶膠；

五、采用旋涂工藝將水熱處理后的溶膠旋涂于石英片基體上，然后陳化處理，即完成。

2.根據權利要求1所述的鉑-二氧化鈦/磷鎢酸復合膜的制備方法，其特征在于：步驟三所述向混合液D中加入的水解抑制劑的量為：每1L的混合液D加入0.45～0.55mL的水解抑制劑。

3.根據權利要求1所述的鉑-二氧化鈦/磷鎢酸復合膜的制備方法，其特征在于：步驟三所述水解抑制劑為冰醋酸。

4.根據權利要求1所述的鉑-二氧化鈦/磷鎢酸復合膜的制備方法，其特征在于：步驟四所述將高壓反應釜升溫至190～210℃時的升溫速率為1～3℃/min。

5.根據權利要求1所述的鉑-二氧化鈦/磷鎢酸復合膜的制備方法，其特征在于：步驟五所述旋涂的工藝為：先以400～600轉/min的速度進行旋轉5～7s，在5～7s內完成全部溶膠的旋涂石英片基體上，然后再以1500～2500轉/min旋轉石英片基體25～35s。

6.根據權利要求1所述的鉑-二氧化鈦/磷鎢酸復合膜的制備方法，其特征在于：步驟五所述陳化處理為在空氣中靜置2-3天。

7.如權利要求1所述的鉑-二氧化鈦/磷鎢酸復合膜的作為催化劑在氯酚化合物光催化降解中的應用。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于：所述鉑-二氧化鈦/磷鎢酸復合膜在氯酚化合物光催化降解中的應用具體按以下步驟進行：

一、將氯酚化合物反應液注入光催化反應器中；

所述氯酚化合物的濃度為5～100mg/L；

所述氯酚化合物為2-氯酚、2,4-二氯酚或2,4,6-三氯酚；

二、將鉑-二氧化鈦/磷鎢酸復合膜固定于光催化反應器中的氯酚化合物反應液中；

所述氯酚化合物反應液中氯酚化合物的質量與鉑-二氧化鈦/磷鎢酸復合膜的質量比為(1～20):1；

三、避光攪拌氯酚化合物反應液25～35min；

四、采用模擬太陽光光源照射氯酚化合物反應液，進行光催化反應。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于：所述模擬太陽光光源為氙燈；所述氙燈的波長為320nm～780nm，功率為300W。