[發明專利]一種雙功能鈷與氮摻雜碳復合原位電極的制備方法有效
| 申請號: | 201811320231.5 | 申請日: | 2018-11-07 |
| 公開(公告)號: | CN109599565B | 公開(公告)日: | 2022-03-04 |
| 發明(設計)人: | 黃妞;楊柳;閆術芳;丁玉岳 | 申請(專利權)人: | 三峽大學 |
| 主分類號: | H01M4/88 | 分類號: | H01M4/88;H01M4/90 |
| 代理公司: | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人: | 成鋼 |
| 地址: | 443002 *** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 功能 摻雜 復合 原位 電極 制備 方法 | ||
1.一種雙功能鈷與氮摻雜碳復合原位電極的制備方法,其特征在于,具體制備方法為:
(1)將硝酸鈷和高氯酸鋰溶于去離子水中,利用電沉積在導電基底上生長氫氧化鈷陣列,再將氫氧化鈷陣列于空氣中退火形成多孔、片狀氧化鈷陣列;
(2)將聚苯胺沉積于多孔、片狀氧化鈷陣列上,干燥后于惰性氣氛Ar氣或N2氣中500-700℃退火反應,退火反應時間為1~5 h,得到雙功能鈷與氮摻雜碳復合原位電極,所述的聚苯胺沉積方法包括電沉積和化學浴兩種;所述的聚苯胺電沉積是在苯胺與硫酸鈉的混合溶液中進行電沉積;化學浴是在苯胺單體水溶液和過硫酸銨水溶液中交替浸泡,交替次數為10~60,所述的苯胺濃度為0.02-0.08 M,硫酸鈉濃度為0.1-0.4 M,電沉積過程中,陽極電流大小為0.5~4 mA,沉積時間600~3600 s,化學浴中苯胺單體水溶液的物質的量為30-70mmol,過硫酸銨水溶液的物質的量為10-20 mmol,所述的Ar氣或N2氣中600℃退火反應,退火反應時間為3 h。
2.根據權利要求1 所述的雙功能鈷與氮摻雜碳復合原位電極的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,硝酸鈷和高氯酸鋰的水溶液濃度為50~200 mM,其中鋰與鈷的原子比為1~3。
3.根據權利要求1 所述的雙功能鈷與氮摻雜碳復合原位電極的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,電沉積時間為90~360 s,工作電極相對于飽和甘汞電極的電位為-0.9~-1.2V。
4.根據權利要求1 所述的雙功能鈷與氮摻雜碳復合原位電極的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的導電基底包括碳布、石墨紙、泡沫銅或鎳中的任意一種。
5.根據權利要求1 所述的雙功能鈷與氮摻雜碳復合原位電極的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,空氣中退火,溫度為300~500℃,反應時間為0.5~2 h。
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