[發明專利]微-介孔結構Beta分子篩、Ni基微-介孔Beta分子篩催化劑及其制備方法在審
| 申請號： | 201811320142.0 | 申請日： | 2018-11-07 |
| 公開（公告）號： | CN109231232A | 公開（公告）日： | 2019-01-18 |
| 發明（設計）人： | 田韌;謝鮮梅;王詩瑤 | 申請（專利權）人： | 太原理工大學 |
| 主分類號： | C01B39/04 | 分類號： | C01B39/04;B01J29/76;B01J35/10;B01J37/08;B01J37/03;C01B3/22 |
| 代理公司： | 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100 | 代理人： | 朱源 |
| 地址： | 030024 *** | 國省代碼： | 山西;14 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 介孔 模板劑 制備 分子篩 四乙基氫氧化銨 合成 分子篩催化劑 六水合硝酸鎳 氫氣選擇性 乙醇轉化率 溴代十八烷 化學原料 介孔結構 孔道連通 水熱合成 己二胺 摩爾比 四甲基 甲苯 孔道 微孔 乙腈 催化劑 自制 狹窄 擴散 | ||
1.一種微-介孔Beta分子篩制備方法，其特征在于：包括以下操作步驟：
一、將含量25%的四乙基氫氧化銨C8H21NO水溶液23.50ml±0.50ml、去離子水19ml±0.50ml、濃度為8mol/L的氫氧化鈉溶液3.00ml±0.50ml依次加入，攪拌均勻；
二、25-30℃下，在三口燒瓶中加入體積比為1:1的乙腈和甲苯的混合物，反應加熱至70-75℃，分別量取0.005mol的溴代十八烷和0.0025mol N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺依次滴加到混合溶液中，在上述溫度下繼續回流攪拌15小時；反應結束后，將圓底燒瓶取出，迅速冷卻至25-30℃，待燒瓶中的有機溶劑旋蒸完后，將燒瓶中的反應產物溶于乙酸乙酯中，經過反復洗滌抽濾，最后將產物置于40-50℃真空干燥箱中干燥過夜，烘干研磨后所得產物為模板劑[C18H37(CH3)2N+(CH2)6N+(CH3)2C18H37][Br-]2；
三、將模板劑C18-6-18Br2 和偏鋁酸鈉NaAlO2 1.200g±0.100g加入到步驟一所得溶液中，繼續攪拌均勻；
四、量取正硅酸乙酯C8H20O4Si 47.00ml±1.00ml溶于步驟三所得溶液，25-30℃攪拌30-60min，得到乳白色硅鋁凝膠；
五、在30-80℃下，將步驟四所得白色硅鋁凝膠恒溫老化30-50h，將老化的硅鋁凝膠轉移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，密封條件下于恒溫箱中加熱，晶化溫度為100-150℃，晶化時間為80-120h；
六、反應完成后，取出反應釜，用10℃的去離子水進行淬冷處理，待反應釜的溫度降到20℃時，取出晶化產物，將產物用去離子水反復洗滌至中性；
七、將洗滌完的固體產物放入洗凈的表面皿中，于80-100℃恒溫真空干燥箱中，烘干10-20h，真空度為20Pa；
八、將干燥產物置于馬弗爐中，450-550℃高溫焙燒，除去有機模板劑，最后所得即為含微-介孔的Beta分子篩。
2.一種Ni基微-介孔Beta分子篩催化劑制備方法，其特征在于：包括以下操作步驟：
一、在25-30℃下，利用等體積浸漬法將10wt%~15wt%的六水合硝酸鎳負載于0.500-1.000g按照權利要求1方法制備的微-介孔Beta分子篩；
二、將負載后的樣品研磨成細粉末，置于管式爐中，于N2氛圍中在500-550℃高溫焙燒2-3h；
三、焙燒完成后，將粉末狀樣品進行壓片過篩，得到40-60目的Ni基微-介孔Beta分子篩催化劑。
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