[發明專利]一種激光制備硼摻雜石墨烯的裝置和方法

有效

• 申請號: 201811319383.3
• 申請日: 2018-11-07
• 公開（公告）號: CN109354010B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 任旭東;馬文迅;馬服輝;錢磊;王冕
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種激光制備硼摻雜石墨烯的裝置和方法，包括反應容器、激光發生系統、計算機控制系統、清洗系統和定位加緊裝置。高功率納秒脈沖激光裝置發出的激光經過擴束鏡擴大光斑直徑后，再經過聚焦透鏡沖擊放置于石墨與硼酸混合懸浮溶液中的銅箔。銅箔表面在極短時間內吸收大量的激光能量，并且受到周圍石墨與硼酸混合溶液的限制，熱量無法傳輸，在銅箔表面形成高溫高壓的等離子體區，從而誘導溶液中的石墨顆粒和硼元素轉變成摻雜硼元素的石墨烯，并且沉積在銅箔上。本發明的裝置和方法能夠能夠連續合成出高質量的晶格摻雜石墨烯。

技術領域

本發明涉及一種激光制備硼摻雜石墨烯的裝置及方法，適用于硼摻雜石墨烯制備技術領域。

背景技術

自從2004年英國學者Novoselov和Geim等人利用熱剝離膠帶重復撕扯的方式成功從高定向熱解石墨（HOPG）獲得單層石墨烯以來，如何高效、便捷的制備石墨烯就一直受到科研人員的密切關注。

在石墨烯摻雜領域，在合成石墨烯的實驗環境中加入硼源或者氮源可以制備硼摻雜和氮摻雜石墨烯。目前大多數制備摻雜石墨烯都是使用化學方法在石墨烯制備完成之后進行的后處理摻雜。然而這些方法一方面制備工藝過程比較復雜，能耗過高，得不償失，另一方面，僅僅局限于實驗室進行，制備條件要求比較苛刻，無法大規模的生產，轉化效率低下，不利于工業化的生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種激光制備硼摻雜石墨烯的裝置和方法，能夠連續合成出高質量的晶格摻雜石墨烯。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：一種激光制備硼摻雜石墨烯的裝置，包括反應容器，所述反應容器位于三維移動平臺上，所述反應容器包括反應室和收集室，所述反應室和收集室之間通過排污管道連通，所述排污管道上設有排污閥，所述反應室位于磁力攪拌器上，所述反應室內設有裝有銅箔的凸臺和磁力攪拌器轉子，所述反應室上方安裝有激光發生系統。

上述方案中，所述凸臺靠近所述反應室的內壁面，所述磁力攪拌器轉子位于所述反應室的中央位置。

上述方案中，所述銅箔上方安裝有氣噴嘴和液噴嘴，所述氣噴嘴通過氣管依次與第二兩位兩通電磁閥、氮氣瓶連接，所述液噴嘴通過管道與水泵連接，所述水泵通過管道與三位三通電磁閥連接，所述三位三通電磁閥通過管道分別與第一儲液槽和第二儲液槽并聯。

上述方案中，所述氮氣瓶通過氣管與第一兩位兩通電磁閥連接，所述第一兩位兩通電磁閥和所述第二兩位兩通電磁閥并聯連接，所述第一兩位兩通電磁閥通過氣管與柱塞缸連接，所述柱塞缸內的柱塞桿穿過所述反應容器后末端固定有連接推桿，所述連接推桿與反應室的外壁面接觸。

上述方案中，所述激光發生系統包括脈沖激光裝置、擴束鏡、全反鏡和激光加工頭。

上述方案中，所述脈沖激光裝置與計算機連接，所述計算機上連接有數字控制器，所述數字控制器上分別與三維移動平臺、第一兩位兩通電磁閥、第二兩位兩通電磁閥、水泵、三位三通電磁閥和排污閥連接。

本發明還提供了一種激光制備硼摻雜石墨烯的方法，包括如下步驟：A：設置反應裝置，將銅箔用雙面膠帶粘附于凸臺上，再將凸臺放置于反應室中；B：取100ml去離子水，加入2g高純度碳粉和1g硼酸，將所得混合溶液放置于超聲波清洗裝置中震蕩5~10分鐘，使硼酸和碳粉均勻的分布于去離子水中；第一儲液槽內裝離子水，第二儲液槽內裝酒精；C：在反應室中注入混合溶液，液面高于銅箔表面約5mm，打開磁力攪拌器；D：打開脈沖激光裝置和定位夾緊裝置，同時三維移動平臺動作，通過先前編好的程序控制三維移動平臺做X和Y方向的直線插補運動，直至整個銅箔表面完成沖擊；E：關閉脈沖激光裝置，打開排污閥，排出混合溶液至收集室；數字控制器控制清洗吹干裝置動作，對樣品依次用去離子水和酒精進行淋洗，再用氮氣進行吹干；F：關閉所有裝置，將銅箔取下進行后續的轉移處理。

上述方案中，所述脈沖激光裝置發出激光的功率密度高于10⁹W/cm²。