[發(fā)明專利]一種氮、硼共摻雜三維多孔石墨烯的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811319159.4
• 申請(qǐng)日: 2018-11-07
• 公開（公告）號(hào): CN109110748A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張萌萌;武大鵬;鄒肖肖;楊勇剛;王紅菊;徐芳;高志永;曹錕;蔣凱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/184
• 分類號(hào): C01B32/184
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

本發(fā)明公開了一種氮、硼共摻雜三維多孔石墨烯的制備方法，首先采用經(jīng)典的Hummer法制備氧化石墨烯，水熱處理得到柱狀三維石墨烯，經(jīng)冷凍干燥后空氣下加熱活化，然后混入氨硼烷，在通入保護(hù)氣的條件下高溫反應(yīng)得到氮、硼共摻雜三維多孔石墨烯。本發(fā)明制得的氮、硼共摻雜三維多孔石墨烯具有高比表面積和優(yōu)良的孔道結(jié)構(gòu)，提供了良好的電子傳輸通道、離子擴(kuò)散孔道以及豐富的缺陷位點(diǎn)，表現(xiàn)出良好的電化學(xué)性能和吸附特性，可用于環(huán)境吸附材料和高性能儲(chǔ)能器件。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)功能材料的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氮、硼共摻雜三維多孔石墨烯的制備方法。

背景技術(shù)

開發(fā)安全、高效和可持續(xù)發(fā)展的能源，以及高性能環(huán)境修復(fù)材料是目前社會(huì)面臨的挑戰(zhàn)之一。超級(jí)電容器具有功率密度高、循環(huán)壽命長、充電時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，因此也越來越受到人們的廣泛重視。綠色環(huán)保和運(yùn)行安全等特點(diǎn)使其成為最具開發(fā)潛力的新型化學(xué)儲(chǔ)能器件之一。石墨烯具有大的比表面積、高的導(dǎo)電率、強(qiáng)的耐酸堿等優(yōu)異性質(zhì)，所以石墨烯成為目前新能源領(lǐng)域關(guān)注的熱點(diǎn)，同時(shí)石墨烯材料高比表面積可以提供大量的吸附位點(diǎn)，可做為優(yōu)秀的環(huán)境修復(fù)材料。

氮、硼共摻雜三維多孔石墨烯具有獨(dú)特的內(nèi)部結(jié)構(gòu)而表現(xiàn)出優(yōu)異的物理特性和化學(xué)特性，使其在超級(jí)電容器上表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。目前合成氮、硼共摻雜三維多孔石墨烯的方法主要有兩步摻雜法，例如專利（公告號(hào)CN104710445B）以及文獻(xiàn)（Weiming Wu，et al.Journal of Colloid and Interface Science 521 (2018) 11–16）采用的都是兩步摻雜的方法，然而這些合成方法普遍存在工藝復(fù)雜、條件苛刻和產(chǎn)品性能不夠理想的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種操作簡易的氮、硼共摻雜三維多孔石墨烯的制備方法，該方法制得的氮、硼共摻雜三維多孔石墨烯因其特殊的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和高的比表面積使其在環(huán)境污染物吸附以及超級(jí)電容器方面表現(xiàn)出良好的應(yīng)用性能。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案，一種氮、硼共摻雜三維多孔石墨烯的制備方法，其特征在于具體步驟為：

步驟S1：采用經(jīng)典的Hummer法制備氧化石墨烯水溶液，并通過稀釋配制2-6mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再于160-180℃水熱10-20小時(shí)得到柱狀三維石墨烯，然后將得到的柱狀三維石墨烯冷凍干燥；

步驟S2：將步驟S1冷凍干燥后的柱狀三維石墨烯在空氣條件下于430℃熱處理2-4小時(shí)；

步驟S3：將氨硼烷混入步驟S2熱處理得到的樣品中，再置于管式爐內(nèi)并通入保護(hù)氣，于700-900℃保持3小時(shí)后將得到的樣品用熱水洗滌，然后置于真空干燥箱內(nèi)干燥得到氮、硼共摻雜三維多孔石墨烯。

進(jìn)一步優(yōu)選，步驟S1中冷凍干燥采用液氮冷凍樣品。

進(jìn)一步優(yōu)選，步驟S3中熱處理得到的樣品與氨硼烷的投料質(zhì)量比為4-9:1。

進(jìn)一步優(yōu)選，步驟S3中的保護(hù)氣為氮?dú)饣驓鍤狻?/p>

本發(fā)明制備方法簡單，反應(yīng)條件溫和，制得的氮、硼共摻雜三維多孔石墨烯具有較大的比表面積并提供了良好的離子傳輸孔道，同時(shí)氨硼烷的分解中可以同步引入氮、硼共摻雜位點(diǎn)、提高氧化石墨烯的石墨化程度，材料表現(xiàn)出良好的電化學(xué)特性和吸附性能，在儲(chǔ)能器件和環(huán)境修復(fù)方面中具有廣闊的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例2制得的氮、硼共摻雜三維多孔石墨烯的掃描電鏡圖，從圖中可以看到所制得的氮、硼共摻雜三維多孔石墨烯的三維多孔結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)可以加快傳質(zhì)過程，進(jìn)而提高其應(yīng)用性能。

具體實(shí)施方式

以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不應(yīng)該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。