[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于流化床化學(xué)氣相沉積法制備金屬氟化物包覆鋰離子電池正極材料的系統(tǒng)及方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811319063.8
• 申請(qǐng)日: 2018-11-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109666918A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂鵬鵬;朱慶山;史和邦;李欣鑫
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C23C16/30
• 分類(lèi)號(hào): C23C16/30;C23C16/442;H01M4/36;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 北京方安思達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11472
• 代理人: 陳琳琳;張紅生

1.一種基于流化床化學(xué)氣相沉積法制備金屬氟化物包覆鋰離子電池正極材料的系統(tǒng)，其特征在于，所述系統(tǒng)包括料倉(cāng)(1)、螺旋進(jìn)料器(2)、進(jìn)料閥(3)、流化床反應(yīng)器(4)、出料閥(5)、產(chǎn)品冷卻器(6)、產(chǎn)品收集器(7)、燃燒器(8)、反應(yīng)載氣預(yù)熱器(9)、金屬反應(yīng)原料發(fā)生器(10)、反應(yīng)原料噴嘴(11)、流化載氣預(yù)熱器(12)、氟反應(yīng)原料發(fā)生器(13)、一級(jí)旋風(fēng)分離器(14)、二級(jí)旋風(fēng)分離器(15)、布袋收塵器(16)和鹽酸尾氣吸收器(17)；

所述料倉(cāng)(1)的出料口與螺旋進(jìn)料器(2)的進(jìn)料口相連接，所述螺旋進(jìn)料器(2)的出料口與進(jìn)料閥(3)的進(jìn)料口相連接，所述進(jìn)料閥(3)的出料口與流化床反應(yīng)器(4)的進(jìn)料口相連接，所述流化床反應(yīng)器(4)的進(jìn)氣口與氟反應(yīng)原料發(fā)生器(13)的出氣口相連接；所述氟反應(yīng)原料發(fā)生器(13)的進(jìn)氣口與流化載氣預(yù)熱器(12)的出氣口相連接；所述流化床反應(yīng)器(4)的進(jìn)氣口與反應(yīng)原料噴嘴(11)的出氣口相連接，反應(yīng)原料噴嘴(11)的進(jìn)氣口與金屬反應(yīng)原料發(fā)生器(10)的出氣口相連接，金屬反應(yīng)原料發(fā)生器(10)的進(jìn)氣口與反應(yīng)載氣預(yù)熱器(9)的出氣口相連接，所述流化床反應(yīng)器(4)的出料口與進(jìn)料閥(5)的進(jìn)料口相連接，進(jìn)料閥(5)的出料口與產(chǎn)品冷卻器(6)的進(jìn)料口相連接，產(chǎn)品冷卻器(6)的出料口與產(chǎn)品收集器(7)的進(jìn)料口相連接；流化床反應(yīng)器(4)的出氣口與一級(jí)旋風(fēng)分離器(14)的進(jìn)氣口相連接，一級(jí)旋風(fēng)分離器(14)的出氣口與二級(jí)旋風(fēng)分離器(15)的進(jìn)氣口相連接，一級(jí)旋風(fēng)分離器(14)和二級(jí)旋風(fēng)分離器(15)的出料口與流化床反應(yīng)器(4)的進(jìn)料口相連接，二級(jí)旋風(fēng)分離器(15)的出氣口與布袋收塵器(16)的進(jìn)氣口相連接，布袋收塵器(16)的出料口與流化床反應(yīng)器(4)的進(jìn)料口相連接，布袋收塵器(16)的出氣口與鹽酸尾氣吸收器(17)的進(jìn)氣口相連接；燃燒器(8)的出氣口與反應(yīng)載氣預(yù)熱器(9)和流化載氣預(yù)熱器(12)的進(jìn)氣口相連接。

2.一種基于流化床化學(xué)氣相沉積法制備金屬氟化物包覆鋰離子電池正極材料的方法，包括以下步驟：

1)正極材料粉體由料倉(cāng)(1)經(jīng)螺旋進(jìn)料器(2)和進(jìn)料閥(3)進(jìn)入流化床反應(yīng)器(4)停留一定時(shí)間，經(jīng)一級(jí)旋風(fēng)分離器(14)、二級(jí)旋風(fēng)分離器(15)和布袋收塵器(16)收集后回到流化床反應(yīng)器(4)；

2)煤氣經(jīng)燃燒器(8)加熱后通過(guò)反應(yīng)載氣預(yù)熱器(9)和流化載氣預(yù)熱器(12)進(jìn)行換熱，預(yù)熱氣體，換熱排出的氣體直接以廢氣排放；流化載氣進(jìn)入流化載氣預(yù)熱器(12)進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱后的氣體進(jìn)入氟反應(yīng)原料發(fā)生器(13)，與氟反應(yīng)原料蒸氣一起進(jìn)入流化床反應(yīng)器(4)，使流化床反應(yīng)器(4)中的正極材料粉體維持流態(tài)化；另一路載氣經(jīng)反應(yīng)載氣預(yù)熱器(9)預(yù)熱后進(jìn)入金屬反應(yīng)原料發(fā)生器(10)加熱金屬反應(yīng)原料，與金屬反應(yīng)原料蒸氣一起經(jīng)反應(yīng)原料噴嘴(11)進(jìn)入流化床反應(yīng)器(4)；在流化床反應(yīng)器(4)中混合氣體發(fā)生氣相沉積反應(yīng)，金屬氟化物沉積包覆在正極材料粉體表面，從流化床反應(yīng)器(4)的出料口排出后，經(jīng)出料閥(5)進(jìn)入產(chǎn)品冷卻器(6)進(jìn)行冷卻，冷卻后進(jìn)入產(chǎn)品收集器(7)；反應(yīng)尾氣再?gòu)牧骰卜磻?yīng)器(4)的出氣口排出，依次進(jìn)入一級(jí)旋風(fēng)分離器(14)，二級(jí)旋風(fēng)分離器(15)和布袋收塵器(16)，經(jīng)分離收塵后從布袋收塵器(16)的出氣口排出，進(jìn)入鹽酸尾氣吸收器(17)進(jìn)行吸收處理，形成副產(chǎn)品，廢氣直接排出。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的金屬氟化物包覆鋰離子電池正極材料的方法，其特征在于，所述正極材料粉體是三元鎳鈷錳酸鋰、三元鎳鈷鋁酸鋰、富鋰錳基、硅酸鐵鋰、磷酸鐵鋰、鈷酸鋰和錳酸鋰中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的金屬氟化物包覆鋰離子電池正極材料的方法，其特征在于，包覆的金屬氟化物是氟化鋁、氟化鎂、氟化鈣和氟化鋯中的一種，包覆的金屬氟化物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.05～3％。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的金屬氟化物包覆鋰離子電池正極材料的方法，其特征在于，所述金屬氟化物與金屬反應(yīng)原料具有對(duì)應(yīng)關(guān)系，氟化鋁的金屬反應(yīng)原料是三甲基鋁和三氯化鋁中的一種，氟化鎂的金屬反應(yīng)原料是二(四甲基庚二酮)鎂和二乙基二茂鎂中的一種，氟化鈣的金屬反應(yīng)原料是二(四甲基庚二酮)鈣，氟化鋯的金屬反應(yīng)原料是四叔丁醇鋯。