[發明專利]一種檢測硫化氫的高膜透過性熒光探針及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 201811318509.5 | 申請日： | 2018-11-07 |
| 公開（公告）號： | CN109293620B | 公開（公告）日： | 2022-07-01 |
| 發明（設計）人： | 劉克印;吝香朋;陳云玲;孔凡功 | 申請（專利權）人： | 齊魯工業大學 |
| 主分類號： | C07D311/82 | 分類號： | C07D311/82;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250399 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 檢測 硫化氫 透過 熒光 探針 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種檢測硫化氫的高膜透過性熒光探針，其特征在于熒光探針分子式為C31H29N4O5+，具有式（I）所示的結構：
（I）。
2.一種權利要求1所述檢測硫化氫的熒光探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
；
（1）將化合物1和化合物2加入到質量分數36%的硫酸溶液中，90℃溫度下反應2-12h后，將反應液倒入冰水中，逐滴滴入質量分數70%的高氯酸，析出固體，將固體用乙醇重結晶，得化合物Rha 630；
（2）將化合物Rha630與疊氮三甲基硅烷和亞硝酸戊酯加入乙腈中，于0~5℃反應2h后，分離提純，得到Rha630-H2S所示化合物；
（3）將Rha630-H2S和DIEA加入到乙腈中，之后加入溴乙酸甲酯，于0~5℃反應24h后，分離提純，得到Rha630-H2S-AM所示化合物。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中化合物1和化合物2的摩爾比為1：1.2，化合物1與高氯酸的質量體積比為0.1g/4ml。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，Rha630-H2S與DIEA、溴乙酸甲酯的摩爾比為1：2：2。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，Rha630與疊氮三甲基硅烷、亞硝酸戊酯的摩爾比為1：1.3：8.5。
6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，分離提純的具體方法為：將反應完成得到的溶液旋轉蒸餾除去溶劑，將固體用體積比4:1的二氯甲烷和異丙醇混合試劑溶解，然后用水萃取，得到Rha630-H2S所示化合物。
7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，分離提純的具體方法為：將反應完成得到的溶液旋轉蒸餾除去溶劑，將固體用二氯甲烷溶解，用體積比10:1的二氯甲烷與甲醇的混合溶劑柱層析分離，得到Rha630-H2S-AM所示化合物。
8.一種權利要求1所述檢測硫化氫的高膜透過性熒光探針在制備檢測硫化氫試劑中的應用，其特征在于，所述應用是將熒光探針用于水體系、有機溶劑體系中識別和檢測硫化氫分子。
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