[發(fā)明專利]一種鋁合金粉末中雜質(zhì)元素含量的檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811318477.9
• 申請(qǐng)日: 2018-11-07
• 公開（公告）號(hào): CN109298065A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖麗梅;馬冰;白永冰;王秀娟;張麗娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新疆眾和股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N27/68
• 分類號(hào): G01N27/68;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44
• 代理公司: 北京鼎佳達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;張小勇

1.一種鋁合金粉末中雜質(zhì)元素含量的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將待測(cè)的鋁合金粉末試樣置入石墨坩堝中，加熱至熔融狀態(tài)；

(2)將熔融狀態(tài)的鋁合金冷卻至常溫后，得到鋁合金塊狀樣品；

(3)將鋁合金塊狀樣品進(jìn)行壓片，得鋁合金樣片；

(4)清洗鋁合金樣片；

(5)將清洗后的鋁合金樣片放入GD-MS樣品夾具中，離子源抽真空，在直流模式下，設(shè)定放電電流為60-90mA，放電氣體流量為350-490mL/min，中分辨率大于3800，高分辨大于8000；

(6)在步驟(5)設(shè)定的條件下進(jìn)行脈沖輝光放電質(zhì)譜儀分析，采集待測(cè)元素的信號(hào)強(qiáng)度，應(yīng)用相對(duì)靈敏度因子計(jì)算出其中痕量雜質(zhì)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，其中，

所述步驟(1)中，鋁合金粉末試樣置入石墨坩堝中，在1000-1500℃下，加熱2-4h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，其中，

所述石墨坩堝在真空管式爐或氣氛爐中加熱。

4.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于，其中，

所述石墨坩堝的純度應(yīng)不小于99.999％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，其中，

所述步驟(3)中，鋁合金樣片的直徑為20-30mm，厚度為2-10mm。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測(cè)方法，其特征在于，其中，

所述壓片壓力為3-5KN。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，其中，

所述步驟(4)中，清洗步驟為：在純水中進(jìn)行超聲清洗兩次，最后用乙醇超聲清洗，烘干。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，其中，

所述相對(duì)靈敏度因子的計(jì)算過程為：至少選擇3個(gè)不同等級(jí)的鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇基體元素和需測(cè)定的雜質(zhì)元素，選擇最佳雜質(zhì)元素的分析同位素及分辨率，采用輝光質(zhì)譜法建立校準(zhǔn)曲線，得出各元素的相對(duì)靈敏度因子。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，其中，

所述步驟(6)中，在采集待測(cè)元素的信號(hào)強(qiáng)度前，先預(yù)濺射10-30min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，其中，

所述步驟(6)中，采用Element GD型輝光放電質(zhì)譜儀，在脈沖模式下，設(shè)定放電電流為75mA，放電氣體流量為420mL/min，中分辨分辨率大于4000，預(yù)濺射30min。