[發明專利]一種測定藥物中金屬元素Ag和Rh殘留含量的方法

在審

• 申請號: 201811318448.2
• 申請日: 2018-11-07
• 公開（公告）號: CN109374807A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 仇好;張寶劍;顧凱;朱子豐
• 申請（專利權）人: 南京明捷生物醫藥檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286
• 代理人: 史慧敏

本發明提供一種測定藥物中金屬元素Ag和Rh殘留含量的方法，具體是，S1、取2種金屬元素標準品，加入適量氨水，以2％HNO₃溶液為溶劑，配制對照品溶液；S2、取待測藥物，用濃硝酸和雙氧水消解，加入適量氨水使其穩定，再用純水定容，獲得供試品溶液；S3、平行配制兩份對照品溶液，經ICP?MS法檢測，分別獲得對照品溶液中2種金屬元素的響應值，計算各元素的響應因子，并制作兩種元素對應的標準曲線；S4、取供試品溶液，經ICP?MS法檢測獲得供試品溶液的響應值，用響應因子計算供試品溶液中各金屬元素的含量。本發明樣品前處理簡單高效，加入氨水后使Ag元素以更穩定的形態存在于溶液中，提高了檢測結果的準確度。

技術領域

本發明屬于藥物中殘留金屬含量檢測技術領域，具體涉及一種測定藥物中金屬元素Ag和Rh殘留含量的方法。

背景技術

近年來，國內外對藥物中重金屬的限量要求越來越嚴格，藥物生產后需要進行殘留金屬含量的測定。根據ICH Q3D指南，金屬元素分為3類，第1類：元素砷、鎘、汞、鉛是對人有毒性的物質，被限制或不再用于藥品生產中；第2類是被認為是與攝入途徑相關的有毒物質；第3類是在口服攝入是具有相對較低的毒性(PDE＞500μg/day)，因此需要控制金屬元素在藥物中的含量。但是，目前并無質量標準收錄Ag和Rh金屬含量的同時測定的方法，且在一般測定Ag元素含量的過程中，Ag元素在溶液中的存在形式不穩定，對Ag元素的回收率和檢測結果的準確度存在一定的影響。

因此，急需一種能夠解決現有問題的測定藥物中金屬元素Ag和Rh殘留含量的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種測定藥物中金屬元素Ag和Rh殘留含量的方法，該方法提供的樣品在前處理和ICP-MS條件下，2％HNO₃溶液和供試品溶液無干擾，且該檢測方法還具有較好的專屬性、準確度和穩定性。

本發明提供了如下的技術方案：

一種測定藥物中金屬元素Ag和Rh殘留含量的方法，包括如下步驟：

S1、取2種金屬元素標準品，加入適量的氨水，以2％HNO₃溶液為溶劑，配制對照品溶液；

S2、取待測藥物，用濃硝酸和雙氧水消解，加入適量的氨水使其穩定，再用純水定容，獲得供試品溶液；

S3、平行配制兩份對照品溶液，經ICP-MS法檢測，分別獲得對照品溶液中2種金屬元素的響應值，計算各元素響應值與對照品溶液的濃度的比值，得各元素的響應因子，并制作兩種元素對應的標準曲線；

S4、取供試品溶液經ICP-MS法檢測，獲得供試品溶液的響應值，用響應因子計算供試品溶液中各金屬元素的含量。

優選的，步驟S3中平行配制的兩份對照品溶液分別為對照品溶液-1和對照品溶液-2，所述對照品溶液-1中金屬組分為Ag，所述對照品溶液-2中金屬組分及濃度比為Ag：Rh＝75:50。

優選的，步驟S2步驟中供試品溶液中氨水與濃硝酸、雙氧水用量的體積之比為1-4：1：4。

優選的，步驟S2步驟中供試品溶液中待測藥物的溶解方法為：加入濃硝酸和雙氧水，超聲5-10min，并置于石墨消解儀中消解30min。

優選的，所述石墨消解儀的溫度為115-125℃。

優選的，S3步驟中制作每個元素對應的標準曲線的方法如下：

第一步：基礎溶液的配置

1)空白溶劑：量取20mLHNO₃至980mL純水中，混勻；

2)儲備溶液-1：精密移取0.75mLAg元素標準溶液至10mL容量瓶中，用空白溶劑定容，混勻；