[發(fā)明專(zhuān)利]一種包覆型高鎳三元前驅(qū)體及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811318305.1 | 申請(qǐng)日： | 2018-11-07 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109994716B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-10-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王汝娜;顏?zhàn)匀?/a>;哈立;楊新河;周恒輝 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 北京泰豐先行新能源科技有限公司;北大先行科技產(chǎn)業(yè)有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | H01M4/36 | 分類(lèi)號(hào)： | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 北京君尚知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11200 | 代理人： | 邱曉鋒 |
| 地址： | 102200 北京市*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 包覆型高鎳 三元 前驅(qū) 及其 制備 方法 | ||
1.一種包覆型高鎳三元前驅(qū)體，其特征在于，其化學(xué)式為：NixCoyMnz(OH)2·MO(OH)2，其中x+y+z＝1，0.8≤x＜1，0＜y≤0.2，0＜z≤0.2；M選自Zr、Ti、V中的至少一種；
所述包覆型高鎳三元前驅(qū)體采用以下步驟制備而成：
(1)按一定比例配制Ni、Co、Mn混合鹽溶液，濃度為0.5～2mol/L；
(2)將混合鹽溶液、絡(luò)合劑、沉淀劑同時(shí)并流到反應(yīng)釜內(nèi)，在加熱和攪拌的條件下控制反應(yīng)過(guò)程pH值，共沉淀生成前驅(qū)體，中位徑控制在8～15μm；
(3)將步驟(2)得到的漿料進(jìn)行過(guò)濾洗滌，直至pH值＜10.0，固液分離后濾餅保存待用作為基體；
(4)按一定比例配制M鹽溶液，配制得到的M鹽溶液的濃度為0.01～0.1mol/L；
(5)稱(chēng)取一定量的步驟(3)中的基體加入一定量的純水，加入反應(yīng)釜中，然后將M鹽溶液、氨水同時(shí)并流加入到反應(yīng)釜中，在加熱和攪拌的條件下控制反應(yīng)過(guò)程pH值，氨水中的OH—通過(guò)離子交換不斷取代M中的陰離子生成羥基氧化物，從而實(shí)現(xiàn)包覆；其中M:NH4OH的摩爾比為1:2～1:4；
(6)將包覆后的樣品進(jìn)行過(guò)濾洗滌，濾餅經(jīng)烘干、過(guò)篩得到包覆型高鎳三元前驅(qū)體干粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包覆型高鎳三元前驅(qū)體，其特征在于，所述前驅(qū)體的元素包覆量為0.1％～0.5％；所述前驅(qū)體的中位徑為8～15μm；所述前驅(qū)體的振實(shí)密度為1.8～2.5g/cm3。
3.一種權(quán)利要求1所述包覆型高鎳三元前驅(qū)體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)按一定比例配制Ni、Co、Mn混合鹽溶液，濃度為0.5～2mol/L；
(2)將混合鹽溶液、絡(luò)合劑、沉淀劑同時(shí)并流到反應(yīng)釜內(nèi)，在加熱和攪拌的條件下控制反應(yīng)過(guò)程pH值，共沉淀生成前驅(qū)體，中位徑控制在8～15μm；
(3)將步驟(2)得到的漿料進(jìn)行過(guò)濾洗滌，直至pH值＜10.0，固液分離后濾餅保存待用作為基體；
(4)按一定比例配制M鹽溶液，配制得到的M鹽溶液的濃度為0.01～0.1mol/L；
(5)稱(chēng)取一定量的步驟(3)中的基體加入一定量的純水，加入反應(yīng)釜中，然后將M鹽溶液、氨水同時(shí)并流加入到反應(yīng)釜中，在加熱和攪拌的條件下控制反應(yīng)過(guò)程pH值，氨水中的OH—通過(guò)離子交換不斷取代M中的陰離子生成羥基氧化物，從而實(shí)現(xiàn)包覆；其中M:NH4OH的摩爾比為1:2～1:4；
(6)將包覆后的樣品進(jìn)行過(guò)濾洗滌，濾餅經(jīng)烘干、過(guò)篩得到包覆型高鎳三元前驅(qū)體干粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)中的Ni、Co、Mn混合鹽溶液，其中鎳鹽是硫酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳、乙酸鎳中的一種，鈷鹽是硫酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷、乙酸鈷中的一種，錳鹽是硫酸錳、氯化錳、硝酸錳、乙酸錳中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述絡(luò)合劑選自EDTA、氨水、氯化銨、硫酸銨、硝酸銨、檸檬酸銨、乙二胺、乙酸、乙酸銨、氟化鈉、酒石酸、馬來(lái)酸、琥珀酸、檸檬酸、丙二酸中的一種或其中幾種的混合物；所述絡(luò)合劑與金屬總鹽的摩爾比為0.3～1.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述沉淀劑是氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰中的一種或其中幾種的混合物；所述沉淀劑與金屬總鹽的摩爾比為1.5～2.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(2)的反應(yīng)溫度為40～80℃，反應(yīng)pH值為11.7～11.9；步驟(5)中的反應(yīng)溫度為40～80℃，反應(yīng)pH值為8.0～9.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(3)中的基體進(jìn)行真空或者水封保存，保證基體的表面不被氧化而惰化。
該專(zhuān)利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專(zhuān)利權(quán)人授權(quán)。該專(zhuān)利全部權(quán)利屬于北京泰豐先行新能源科技有限公司;北大先行科技產(chǎn)業(yè)有限公司，未經(jīng)北京泰豐先行新能源科技有限公司;北大先行科技產(chǎn)業(yè)有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買(mǎi)此專(zhuān)利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201811318305.1/1.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來(lái)源鉆瓜專(zhuān)利網(wǎng)。
