[發明專利]一種一步法制備高模量對位芳綸的方法

有效

• 申請號: 201811318181.7
• 申請日: 2018-11-07
• 公開（公告）號: CN109487354B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 胡祖明;王彥;于俊榮;張興柯;諸靜
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F6/60
• 分類號: D01F6/60;C08G69/32;D01D5/06
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所(普通合伙) 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

1.一種一步法制備對位芳綸的方法，包括：

(1)在氮氣氣氛的干燥體系中，將對苯二胺與對苯二甲酰氯以摩爾比為1:1.05～1.20加入含有助溶劑的極性溶劑體系中，聚合反應，得到以酰氯基團為端基的低分子量聚對苯二甲酰對苯二胺PPTA-COCl預聚體體系，其中PPTA-COCl預聚體體系的結構式為：

式中m不大于45；

(2)在氮氣氣氛的干燥體系中，將對苯二胺與對苯二甲酰氯以摩爾比為1.05～1.20:1加入含有助溶劑的極性溶劑體系中，聚合反應，得到以氨基為端基的低分子量聚對苯二甲酰對苯二胺PPTA-NH₂預聚體體系，其中PPTA-NH₂預聚體體系的結構式為：

式中n不大于45；

(3)將步驟(1)中PPTA-COCl預聚體體系與步驟(2)中PPTA-NH₂預聚體體系以質量比為1:0.95-0.95:1分別通過不同計量泵泵入同一紡絲組件中，這兩種預聚體體系在紡絲組件中攪拌共混的同時進行二次共聚，在噴絲孔甬道中縮聚反應完成，經噴絲孔擠出，得到聚對苯二甲酰對苯二胺膠體纖維；

(4)將步驟(3)中聚對苯二甲酰對苯二胺膠體纖維經過空氣層后進入凝固浴中凝固成形，再依次經過水洗、干燥、熱緊張定型，得到對位芳綸。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)、(2)中極性溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、苯并咪唑類離子液體中的一種或幾種；極性溶劑含水率應低于200ppm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)、(2)中助溶劑為堿金屬氯化物、堿土金屬氯化物中的至少一種；助溶劑在極性溶劑中的質量分數為5％～9％wt。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述堿金屬氯化物為氯化鋰；堿土金屬氯化物為氯化鈣。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)、(2)中氮氣氣氛的干燥體系濕度低于50％；聚合反應溫度為-15℃～-5℃，聚合反應時間為1-6min。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)、(2)中預聚體體系比濃對數粘度為0.80～2.40dL/g。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中紡絲組件溫度為-10～20℃。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中空氣層長度為5～30mm，空氣層溫度為50～100℃。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中凝固浴是濃度為30wt％～60wt％的NMP水溶液，凝固浴溫度為3～20℃。