[發明專利]一種銀杏酚酸-鼠李糖脂復合殺菌劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811316473.7
• 申請日: 2018-11-07
• 公開（公告）號: CN109258703B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 張素軍;冷鵬;張祥勝;王軍;楊加鑫
• 申請（專利權）人: 臨沂大學
• 主分類號: A01N65/08
• 分類號: A01N65/08;A01N61/00;A01N37/40;A01N25/30;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 石運芹

1.一種銀杏酚酸-鼠李糖脂復合殺菌劑，其特征在于，是由以下重量份的原料制備而成：銀杏酚酸提取物15-25份、鼠李糖脂10-15份、增效劑3-5份、潤濕劑1-3份、分散劑1-3份、防腐劑0.5-1份、抗凍劑0.5-0.8份和填料10-15份；所述銀杏酚酸提取物是通過以下方法提取而得：

(1)將銀杏葉廢渣和銀杏外種皮干燥粉碎后，置于5倍重量95％的乙醇溶液中，于60℃下浸提6-12h，浸提后超聲粉碎1-2h，然后用紗布粗濾，得到粗提液；

(2)將步驟(1)得到的粗提取液在室溫下用超濾膜超濾，將經過超濾膜的、分子量小于30000的超濾液在室溫下用納濾膜過濾，截留分子量大于300，取分子量大于300的濃縮液備用；

(3)使用大孔樹脂LSA-21裝柱層析，柱規格為φ3.0×60cm，取步驟(2)所得濃縮液5ml上柱，使用20％和80％的乙醇溶液交替洗脫2次，流速2ml/min，得洗脫液，將其真空濃縮除去乙醇后得到銀杏酚酸粗提物；

(4)將步驟(3)所得銀杏酚酸粗提物溶解于50ml石油醚中，使用柱規格為φ3.0×60cm的硅膠柱純化，使用體積比為80:20:3的石油醚、乙酸乙酯和冰醋酸為洗脫劑以流速2ml/min洗脫1-3次得到洗脫液，然后將洗脫液真空濃縮去除有機溶劑后冷凍干燥得到白色粉末，即為銀杏酚酸提取物；

所述增效劑為魚腥草提取液和竹醋液按照重量比1:2-5混合而成，所述魚腥草提取液是通過以下方法制備得到：稱取魚腥草400g，加適量蒸餾水煎煮三次，每次30min，合并濾液濃縮至1L，即為魚腥草提取液；所述竹醋液PH為2-4。

2.根據權利要求1所述銀杏酚酸-鼠李糖脂復合殺菌劑，其特征在于，所述潤濕劑為皂角粉、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基硫酸鹽、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚乙氧基化物中的一種；所述分散劑為木質素或者聚丙烯酸鈉；所述填料為硅藻土、膨潤土、高嶺土中的一種；所述防腐劑為山梨酸鹽、對羥基苯甲酸甲酯、雙乙酸鈉和乳酸鈉中的一種；所述抗凍劑為乙二醇或者丙二醇。

3.一種權利要求1-2任意一項所述銀杏酚酸-鼠李糖脂復合殺菌劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將銀杏葉廢渣和銀杏外種皮干燥粉碎后，置于5倍重量95％的乙醇溶液中，于60℃下浸提6-12h，浸提后超聲粉碎1-2h，然后用紗布粗濾，得到粗提液；

(2)將步驟(1)得到的粗提取液在室溫下用超濾膜超濾，將經過超濾膜的、分子量小于30000的超濾液在室溫下用納濾膜過濾，截留分子量大于300，取分子量大于300的濃縮液備用；

(3)使用大孔樹脂LSA-21裝柱層析，柱規格為φ3.0×60cm，取步驟(2)所得濃縮液5ml上柱，使用20％和80％的乙醇溶液交替洗脫2次，流速2ml/min，得洗脫液，將其真空濃縮除去乙醇后得到銀杏酚酸粗提物；

(4)將步驟(3)所得銀杏酚酸粗提物溶解于50ml石油醚中，使用柱規格為φ3.0×60cm的硅膠柱純化，使用體積比為80:20:3的石油醚、乙酸乙酯和冰醋酸為洗脫劑以流速2ml/min洗脫1-3次得到洗脫液，然后將洗脫液真空濃縮去除有機溶劑后冷凍干燥得到白色粉末，即為銀杏酚酸提取物；

(5)稱取魚腥草400g，加適量蒸餾水煎煮三次，每次30min，合并濾液濃縮至1L，即為魚腥草提取液；所述竹醋液PH為2-4，將魚腥草提取液和竹醋液按重量比混合均勻，得增效劑；

(6)按配比稱取填料和步驟(4)所得銀杏提取物置于攪拌釜中攪拌混合均勻，然后氣流粉碎，過篩，取10-20μm粉體；

(7)按配比稱取鼠李糖脂溶解于20倍重量50％的乙醇溶液中，再加入配比量的潤濕劑、分散劑、防腐劑、抗凍劑、步驟(5)所得增效劑和步驟(6)所得粉體，混合均勻即得到所述銀杏酚酸-鼠李糖脂復合殺菌劑。