[發(fā)明專利]一種金屬離子摻雜的高壓實磷酸鐵鋰的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811315610.5
• 申請日: 2018-11-07
• 公開（公告）號: CN109928376A
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發(fā)明（設計）人: 劉俊才;岳有濤;張仁國;李健
• 申請（專利權）人: 貴州唯特高新能源科技有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/525;H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 郭嬌

1.一種金屬離子摻雜的高壓實磷酸鐵鋰的制備方法，包括以下步驟：

（1）納米三氧化二鐵的制備：

a.稱取1mol的亞鐵化合物配置成5-25%溶液與和0.01mol摻雜金屬離子化合物配成50ml ，20℃-40℃恒溫后將總物質的量1.2mol-1.5mol的5-10%堿溶液和金屬離子溶液同時滴加到亞鐵溶液中，使亞鐵離子全部轉化成Fe（OH）₂沉淀；

b.向Fe（OH）₂沉淀物中滴加5-10ml的聚乙二醇使粒子細化，反應結束后將混合液升溫至70-90℃，向溶液中通入空氣繼續(xù)攪拌反應2-3小時，備用；

c.將混合液經過濾，洗滌后在200-500℃溫度下干燥、冷卻、研磨即得到納米級的三氧化二鐵；

（2）前驅體的制備：按照鋰源：鐵源：磷源摩爾比為A:B:C稱量各個原料，A、B、C范圍0.98≤A≤1.03，0.95≤B≤0.98，1.0≤C≤1.05，稱取總質量8-12%的無水葡萄糖進行，稱取0.5-1%檸檬酸在瑪瑙研缽內研磨混合均勻與上述原料混合進行砂磨，去離子水作為濕磨介質，轉速設置為1200-1500r/min砂磨8-12h，在用160±10℃噴霧干燥；

（3）前驅體的煅燒：將得到的前驅體用磁舟細置于惰性氣體保護的管式爐中，以3-5℃/min速度升溫到650-950℃保溫6-12h，自然冷卻至室溫即為用金屬離子摻雜的高壓實的磷酸鐵鋰；

（4）粉碎：將步驟3制得的金屬離子摻雜的高壓實的磷酸鐵鋰進行粉碎，使獲得的顆粒粒度呈正態(tài)分布，最終得到的摻雜金屬離子的磷酸鐵鋰材料。

2.如權利要求1所述的一種金屬離子摻雜的高壓實磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：步驟1所述的聚乙二醇的濃度為5%。

3.如權利要求1所述的一種金屬離子摻雜的高壓實磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：步驟1所述的干燥用的爐具是馬弗爐。

4.如權利要求1所述的一種金屬離子摻雜的高壓實磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：步驟1所述的納米級的三氧化二鐵粒度最細可達50nm以下。

5.如權利要求1所述的一種金屬離子摻雜的高壓實磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：步驟2所述的鋰離子化合物為氫氧化鋰、碳酸鋰的一種或兩種。

6.如權利要求1所述的一種金屬離子摻雜的高壓實磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：步驟2所述的亞鐵離子化合物為草酸亞鐵、碳酸亞鐵、醋酸亞鐵、氧化亞鐵的一種或兩種。

7.如權利要求1所述的一種金屬離子摻雜的高壓實磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：步驟2所述的磷源為磷酸二氫銨、磷酸二氫鋰、磷酸氫銨的一種或兩種。

8.如權利要求1所述的一種金屬離子摻雜的高壓實磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：步驟4所述的粉碎方式為氣流粉碎。