[發明專利]一種MAX相/氮化物陶瓷層狀梯度復合材料及其快速制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811315225.0
• 申請日: 2018-11-06
• 公開（公告）號: CN109400164B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 史忠旗;劉思雨;劉丹桂;寧曉輝
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/584;C04B35/582;C04B35/581;C04B35/622
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本發明公開了一種MAX相/氮化物陶瓷層狀梯度復合材料及其快速制備方法和應用，屬于陶瓷基復合材料制備的技術領域。本發明采用SPS燒結技術制備MAX相/氮化物陶瓷層狀梯度復合材料，該方法在溫度場和壓力場的基礎上又引進了電場，能起到對原料的等離子活化作用，從而在較低燒結溫度和較短保溫時間的條件下就可以快速制備出致密的復相陶瓷材料；同時，等離子體的激活作用也有助于原子的擴散，進而可促進MAX相和氮化物的層間結合，實現MAX相和氮化物之間的高性能連接該方法具有升溫速率快、燒結溫度低、保溫時間短的優點，經該方法能夠快速制備出致密度高、雜質含量少、界面結合好的MAX相/氮化物陶瓷層狀梯度復合材料。

技術領域

本發明屬于陶瓷基復合材料制備的技術領域，具體涉及一種MAX相/氮化物 陶瓷層狀梯度復合材料及其快速制備方法和應用。

背景技術

MAX相陶瓷材料兼具金屬和陶瓷的優良性能，如高彈性模量、良好的導熱、 導電性能及優異的抗熱震性能，且其耐氧化、耐腐蝕性能好。MAX相陶瓷材料 的這些優勢使得其能在高溫強腐蝕且有氧存在的環境下穩定的服役。

氮化物陶瓷材料(Si₃N₄、AlN)具有高導熱性、良好的抗熱震性、高絕緣系 數、高耐磨性、優良的力學性能及化學穩定性等一系列優良特性。因此其可以用 來制作高溫結構部件、散熱基板、耐火材料、絕緣材料及耐蝕材料等。

將MAX相和氮化物兩類陶瓷進行疊層燒結形成層狀梯度復合材料，可作為 液態金屬電池用長效高溫絕緣封裝材料、航空航天用高溫密封絕緣部件以及其他 結構/功能一體化部件材料等使用。目前，有關MAX相和氮化物兩類陶瓷材料連 接的研究非常少，大多數研究集中在MAX相之間或MAX相和碳化物(如SiC) 陶瓷之間。然而由于MAX相的導電性良好，SiC陶瓷的電阻率也不夠高，不能 保證整體復相陶瓷有良好的電絕緣性。極少數的相關研究也是采用傳統的熱壓燒 結方法對MAX相和氮化物陶瓷進行連結。例如，Luo等人對Ti₃SiC₂和Si₃N₄粉 末以100MPa的壓力預壓成型，然后交替置于石墨模具中，在1600℃高溫、25MPa壓力下保溫120min，實現了Ti₃SiC₂和Si₃N₄的連接[Ceramics International,2002, 28(2):223-226]。但該方法一方面燒結溫度高、保溫時間長，易導致MAX相產生 高溫分解形成大量雜質相(如SiC、TiC、TiAl合金等)，進而降低層狀復合材料 的絕緣性能；另一方面，熱壓燒結工藝還存在燒結工藝復雜、燒結周期長等弊端。 因此，熱壓燒結所得產品難以作為液態金屬電池的長效高溫絕緣封裝材料，以及 一些結構/功能一體化部件使用。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種MAX相/氮化物 陶瓷層狀梯度復合材料及其快速制備方法和應用，該方法具有升溫速率快、燒結 溫度低、保溫時間短的優點，經該方法能夠快速制備出致密度高、雜質含量少、 界面結合好的MAX相/氮化物陶瓷層狀梯度復合材料。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現：

本發明公開了一種MAX相/氮化物陶瓷層狀梯度復合材料的快速制備方法， 包括以下步驟：

步驟1：按照設計的梯度層數、梯度組分、每層厚度和各層中的組分含量將 各層所需的MAX相粉末、氮化物粉末及相應的燒結助劑進行充分混合，得到各 層所需的混合粉末；

步驟2：將各層所需的混合粉末按照步驟1的設計依次置于石墨模具中進行 鋪層和壓制，隨后安裝上下壓頭并在模具外表面嵌套石墨碳氈，完成裝模工作；

步驟3：將裝有待燒結樣品的模具置于放電等離子燒結系統的爐膛內，抽真 空至不高于0.01Pa、軸向加壓然后通入直流脈沖電流進行快速升溫至燒結溫度進 行保溫；