[發明專利]一種含有長石礦型石英巖制備電子產品用高純石英砂粉的方法

有效

• 申請號: 201811314547.3
• 申請日: 2018-11-06
• 公開（公告）號: CN109534347B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 田輝明;田正芳;陳中文;楊水彬;黃林勇;雷紹民
• 申請（專利權）人: 黃岡師范學院;田輝明
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 吳楚

1.一種利用含有長石礦型石英巖制備電子產品用高純石英砂粉的方法，其特征在于，包括如下步驟：

①礦石的預處理：先用潔凈的水清洗礦石上的泥土雜質，再經人工初選除去固體雜質，破碎至粒徑為10-25mm小顆粒，用質量分數為2-5%的氫氟酸溶液加熱浸洗以除去其礦石外部有顏色的物質，之后用潔凈的自來水洗滌至中性、晾干備用；

②把步驟①中晾干的礦石用色選機進行色選，色選的次數以除盡顏色深的礦物顆粒物料為準；

③把步驟②中的物料用制砂機進行干法或濕法制砂，再進行多級或多次磁選，收集24-120目或40-140目或80-180目或根據需要的粒度區間的顆粒物備用；

④把步驟③中的物料進行浮選以去除物料中的長石成分，直到物料中Al₂O₃的質量百分含量小于0.5%；

⑤把步驟④中浮選分離出來的石英砂顆粒用質量百分比濃度不低于20%的氫氟酸溶液進行動態酸洗，以除去未浮選出的長石礦物；

⑥把步驟⑤中酸洗好的石英砂用潔凈的自來水洗滌至中性后，再用高純水洗滌至少3次，脫水、干燥；

⑦把步驟⑥中的石英砂送入高純石英玻璃為材質的煅燒爐中在攝氏880-960度的溫度下煅燒1-2小時后，迅速進行水淬，水淬后的物料再進行脫水再按步驟⑤進行酸洗提純一次后再進行兩次浮選后，用潔凈的自來水洗滌至中性后，再用高純水洗滌至少3次，脫水、干燥；

⑧把步驟⑦中的石英砂送入焙燒爐中在攝氏600-900度的溫度下通入純氧化性的氣體進行焙燒1-2小時后，再進行水淬，水淬后的物料脫水備用；

⑨采用質量百分濃度≥20%的氫氟酸對步驟⑧中的物料進行流化態洗滌，維持反應溫度為室溫，同時向酸液底部通入ClO₂氣體進行氧化性提純0.5-1小時，之后停止通入ClO₂氣體，升溫到攝氏90±5度的溫度下酸洗提純，在提純過程中取樣分析其中的鋁元素含量，并以鋁的質量百分含量≤6.0ppm為酸洗終點；脫除酸液，用潔凈的自來水洗滌至中性后，再用電子級純水洗滌至氟離子及氯離子濃度均小于10ppm為洗滌終點后干燥、篩分出24-120目或40-140目或80-180目或所需的粒度區間的砂顆粒備用；

⑩把步驟⑨所得的物料送至高溫氯化裝置中在攝氏1250~1300度的溫度下以氯氣為氯化劑進行高溫氯化1-2小時后冷卻、包裝即可得到電子產品用高純石英砂產品。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟①中浸洗礦石所得洗水用含鈣離子的堿性水中和、沉淀后再循環使用。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟④中的浮選方法如下：以氫氟酸和堿液為調整劑，以十二胺為捕獲劑，以2號油為起泡劑，在pH=2.0～3.0的條件下浮選出長石礦物雜質。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟③中選用濕法制砂時，在磁選之后，再進行重力選。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟④中分離出來的長石再進行物理與化學深加工處理后作為精制的長石砂粉出售。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟⑨中采用流態化酸洗提純裝置對物料進行酸洗提純，ClO₂氣體自流態化酸洗提純裝置底部通入酸洗液中。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟⑨中所用ClO₂氣體用空氣或惰性氣體稀釋至體積比為10%以下。