[發明專利]一類用于TATP可視化檢測的熒光化合物及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201811314383.4
• 申請日: 2018-11-06
• 公開（公告）號: CN109111441A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 彭浩南;安閆琴;徐曉潔;安軒;房喻
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C07D471/06
• 分類號: C07D471/06;C09K11/06;C08G65/00;G01N21/64
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一類用于TATP可視化檢測的熒光化合物，其特征在于，該類熒光化合物的結構式如下：

其中，R結構為n為3～18之間的任意整數。

2.權利要求1所述的一類用于TATP可視化檢測的熒光化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)合成化合物I

在氬氣保護下，將化合物1,5-二溴-2,3,6,7-萘四羧基雙酐溶于醋酸溶液中，充分攪拌30min后，加入R′，在100～160℃下反應4～8h，然后將反應液倒入冰水中，析出固體，充分攪拌后經抽濾，洗滌處理，得到濾餅，將濾餅冷凍干燥后，用柱色譜進行分離，得到化合物I；

其中，R′結構為n為3～18之間的任意整數；

2)制備對TATP有可視化檢測功能的熒光化合物

無水無氧條件下，分別取化合物I、催化劑Ruphos、RuPhosPd G3和CsCO₃于反應裝置中，加入1，4-二氧六環溶劑至完全溶解，再加入氮雜環丁烷于反應液中，100～140℃下攪拌3～5h，自然冷卻至室溫，經過濾、洗滌后除去有機溶劑，柱色譜分離，制得用于TATP可視化檢測的的熒光化合物。

3.根據權利要求2所述的一類用于TATP可視化檢測的熒光化合物的制備方法，其特征在于，步驟1)中，1,5-二溴-2,3,6,7-萘四羧基雙酐、R′及醋酸的摩爾比為1：(3.2～4.2)：(100～400)；析出固態后攪拌1h后抽濾處理反應液，然后分別用水和乙醇各洗滌數次；柱色譜分離是采用二氯甲烷：丙酮體積比＝(20～100)：1的淋洗液進行洗脫分離。

4.根據權利要求2所述的一類用于TATP可視化檢測的熒光化合物的制備方法，其特征在于，步驟2)中，化合物I、催化劑Ruphos、RuPhosPd G3、CsCO3、氮雜環丁烷與1，4-二氧六環的摩爾比為1：(0.05～0.4)：(0.05～0.4)：(2～5)：(2～4)：(200～1000)。

5.根據權利要求2所述的一類用于TATP可視化檢測的熒光化合物的制備方法，其特征在于，步驟2)中，過濾采用硅藻土，然后用二氯甲烷洗滌數次，旋轉蒸發除去有機溶劑；柱色譜分離是采用二氯甲烷：甲醇體積比＝(20～100):1的淋洗液進行洗脫分離。

6.權利要求1所述的一類用于TATP可視化檢測的熒光化合物作為熒光傳感薄膜的應用。

7.如權利要求6所述的應用，其特征在于，將用于TATP可視化檢測的熒光化合物制成具有可視化檢測功能的熒光檢測卡。

8.如權利要求7所述的應用，其特征在于，所述熒光檢測卡的制備方法如下步驟：

1)將用于TATP可視化檢測的熒光化合物溶于甲苯中，并超聲使其充分溶解；

2)向步驟1)制得的溶液中，按甲苯：甲醇＝1：2的體積比加入甲醇，制得終濃度為1×10^-4mol/L的溶液，將該溶液噴涂于鋁箔基硅膠板表面，靜置1～3h，制得熒光檢測卡。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，鋁箔基硅膠板尺寸為1cm×2cm。