[發明專利]一種微生物改性充填材料及制備方法

在審

• 申請號: 201811314164.6
• 申請日: 2018-11-06
• 公開（公告）號: CN109320192A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 張吉雄;李猛;郭仕婕;宋衛劍
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: C04B30/00
• 分類號: C04B30/00;C12N1/20;E21F15/00;C12R1/07
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 張婷婷

1.一種應用于井下充填的微生物改性充填材料，其特征在于：由煤矸石結構材料和膠結材料組成，其中：

煤矸石結構材料由煤矸石和粉煤灰按照40～45:1的重量比組成；

膠結材料由芽孢桿菌培養液、尿素-氯化鈣混合液按照1:9～12的體積比組成；

所述煤矸石結構材料和膠結材料的重量比為5.6～7.2:1。

2.根據權利要求1所述的微生物改性充填材料，其特征在于：所述的煤矸石結構材料，其煤矸石粒徑在10mm以下。

3.根據權利要求1所述的微生物改性充填材料，其特征在于：所述的芽孢桿菌培養液的制備包括菌種活化過程、種子培養過程、發酵過程三個步驟，該三個步驟涉及活化培養基、種子培養基、發酵培養基，其用量分別為20ml、1L、1L。

4.根據權利要求3所述的微生物改性充填材料，其特征在于：

活化培養基是LB固體斜面培養基，用于芽孢桿菌的活化；

種子培養基為液體培養基，每1L中包含的成分有：0.15g NH₄Cl、0.02g KH₂PO₄、0.2gKCl、0.15g MgCl₂·6H₂O、0.01g MnSO₄·2H₂O、0.2g酵母提取物、4.28g檸檬酸三鈉、3.5gNaHCO₃及5.8g Na₂CO₃，余下為水，自然pH，用于促進芽孢的生成和富集；

發酵培養基每1L中成分包括LB培養基和0.1g MnSO₄·2H₂O作為誘導物。

5.根據權利要求1所述的微生物改性充填材料，其特征在于：所述尿素-氯化鈣混合溶液為尿素和CaCl₂混合組成的溶液，每200ml混合溶液中包括15g尿素、9g CaCl₂，余下為水。

6.根據權利要求1～5任一所述的微生物改性充填材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)芽孢桿菌菌種的活化：取斜面上的芽孢桿菌單菌落于新鮮LB斜面，35℃恒溫培養48h；

(2)種子液的培養：在該斜面挑取單菌落接種進液體種子培養基中，轉速200rpm，35℃培養過夜；

(3)發酵液的制備：按7％接種量取種子培養液于發酵培養液中搖瓶培養，150rpm，35℃培養72h，制得菌液；

(4)結構材料的準備：選取10mm以下的煤矸石和粉煤灰，放置在試件模型上；

(5)菌液的灌注：采用蠕動泵以3ml/min的速率向試件模型中泵入培養好的菌液，灌注時間為3-5min；

(6)混合溶液的灌注：步驟(5)完成1h后，以9ml/min速率向試件模型中注入尿素-氯化鈣混合溶液，其中泵入時間以剛好灌滿模型為標準；

(7)菌液的循環灌注：步驟(6)反應5h后，重新向試件模型中泵入新鮮菌液；待充分反應后繼續注入菌液至不能再注入為止，其中泵入時間以剛好灌滿模型為標準；

(8)最終膠結形成微生物改性充填材料試樣。

7.根據權利要求6所述的微生物改性充填材料的制備方法，其特征在于：步驟(4)所用的模型尺寸為7cm×7cm×7cm。