[發明專利]一種二氟磷酸鋰、其制備方法及鋰離子電池電解液

有效

• 申請號: 201811313073.0
• 申請日: 2018-11-06
• 公開（公告）號: CN111137870B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 周明炯;夏永姚
• 申請（專利權）人: 寧波氟創新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M10/0567
• 分類號: H01M10/0567;C01B25/455;H01M10/0525
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 豆貝貝;趙青朵

本發明提供了一種二氟磷酸鋰、其制備方法及鋰離子電池電解液。本發明提供的二氟磷酸鋰的制備方法包括：a)將六氟磷酸鋰和式(1)化合物在非水溶劑中反應，得到反應物；b)除去所述反應物中的低沸點成分，得到二氟磷酸鋰；其中，R₁～R₈分別獨立地選自氫、取代的或未取代的烴基、鹵素、硝酸基、氨基或氰基；所述烴基選自C1～C10的烴基；所述取代的烴基中，取代基選自羥基、氨基、硝基、氰基、羧基、醚基或醛基。通過本發明的制備方法制得的二氟磷酸鋰純度高、含水量低，為高品質二氟磷酸鋰產品，且該制備方法簡單易行、成本低、收率高，能夠方便有效的獲得高品質二氟磷酸鋰產品。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池材料技術領域，特別涉及一種二氟磷酸鋰、其制備方法及鋰離子電池電解液。

背景技術

近年來，鋰離子電池技術得到了極大地發展，各種小型移動電子產品、電動汽車(混合動力汽車)、及儲能設備之中的鋰離子電池所占的比例越來越大。盡管如此，鋰離子電池技術仍然有很大的潛力可被挖掘，尤其是在電解液領域。目前，商用電解液逐漸難以匹配正負電極材料的發展，開發高性能電解液具有重要意義。電解液添加劑為電解液的關鍵組分之一，作為電解液生產廠家的核心機密，具有極高的經濟價值和社會效應。

二氟磷酸鋰(LiPO₂F₂)作為一種優良的電解液添加劑，具備改良電池循環性能和倍率性能的作用，成為鋰離子電池電解液的重要添加劑。而二氟磷酸鋰品質對電解液影響較大，若雜質種類多、雜質含量高則會影響電解液性能的發揮，且若含水量高，則會導致電解液中水分過高，發生副反應，影響電池性能。因此，制備高品質二氟磷酸鋰具有重要意義。

目前，二氟磷酸鋰主要通過兩種方式制得：一是從磷酸或磷酸衍生物氟化得到，另一種是六氟磷酸鹽分解得到；前者是在起始物中加入氟原子，后者是從起始物中去掉氟原子。但兩種方法不僅制備過程復雜、條件嚴苛，生產成本較高，且效率低、所得產品純度較差，無法大規模生產應用；而且，所得產品含水量高，易使電解液產生副反應，嚴重影響電池性能。而若要獲得高純二氟磷酸鋰，需嚴格控制氟、氧、磷鋰量等，目前很難提供有效的可控方法，即便嚴格控制制備過程的各種物料和條件，仍難以獲得高純產品；且產品含水量的控制也十分困難。因此，如何簡便有效的制備高品質二氟磷酸鋰成為亟待解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種二氟磷酸鋰、其制備方法及鋰離子電池電解液。本發明提供的制備方法簡單易行，收率高，且所得二氟磷酸鋰純度高，含水量低，具有較高的綜合品質，且便于規模化生產應用。

本發明提供了一種二氟磷酸鋰的制備方法，包括以下步驟：

a)將六氟磷酸鋰和式(1)化合物在非水溶劑中反應，得到反應物；

b)除去所述反應物中的低沸點成分，得到二氟磷酸鋰；

其中，R₁～R₈分別獨立地選自氫、取代的或未取代的烴基、鹵素、硝酸基、氨基或氰基；

所述烴基選自C1～C10的烴基；

所述取代的烴基中，取代基選自羥基、氨基、硝基、氰基、羧基、醚基或醛基。

優選的，所述式(1)中，烴基選自-CH₃、-CH₂CH₃、-CH＝CH₂、-C≡CH或-C₆H₅。

優選的，所述式(1)化合物選自以下化合物和其光學異構體中的一種或幾種：

其中，各X分別獨立地選自F、Cl、Br、I、NO₃、NH₂或CN。