[發(fā)明專利]1，1，1-三氟乙酰丙酮的制備工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811312783.1 | 申請日： | 2018-11-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109438202A | 公開（公告）日： | 2019-03-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 葛繁龍;吳盛均;閆宗剛;陸敏壘;鄒學(xué)明;陳彩艷;李志明 | 申請（專利權(quán)）人： | 南通寶凱化工有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C45/48 | 分類號(hào)： | C07C45/48;C07C49/167 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 226000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 三氟乙酰丙酮 乙酰乙酸酯 制備工藝 三氟乙酸酐 粗品 催化劑作用 安全環(huán)保 廢酸 精餾 收率 過量 生產(chǎn) | ||
1.一種1，1，1-三氟乙酰丙酮的制備工藝，其特征在于：包括如下步驟：
(1)將乙酰乙酸酯與三氟乙酸酐在催化劑作用下，在一定溫度下，進(jìn)行第一階段的反應(yīng)；
(2)反應(yīng)一段時(shí)間后，再將溫度升高進(jìn)行第二階段的反應(yīng)，一邊反應(yīng)一邊將生成的三氟乙酰丙酮蒸出，得到三氟乙酰丙酮粗品；
(3)再將生成的粗品精餾得到純的三氟乙酰丙酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，1，1-三氟乙酰丙酮的制備工藝，其特征在于：所述的乙酰乙酸酯的分子式為CH3COCH2COOR，其中R為C1-C12的烴基、芳基或者取代芳基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，1，1-三氟乙酰丙酮的制備工藝，其特征在于：所述的催化劑為氧化鎂，在反應(yīng)開始前，要預(yù)先把氧化鎂分散添加到反應(yīng)釜中。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，1，1-三氟乙酰丙酮的制備工藝，其特征在于：所述的乙酰乙酸酯和三氟乙酸酐的摩爾比為1：2-1：4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，1，1-三氟乙酰丙酮的制備工藝，其特征在于：所述的第一階段反應(yīng)中，溫度控制在40-60℃，反應(yīng)時(shí)間為5-10小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，1，1-三氟乙酰丙酮的制備工藝，其特征在于：所述的第二階段反應(yīng)中，溫度控制在120-150℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，1，1-三氟乙酰丙酮的制備工藝，其特征在于：所述的催化劑的用量占三氟乙酸酐的3％-5％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的1，1，1-三氟乙酰丙酮的制備工藝，其特征在于：所述的精餾1，1，1-三氟乙酰丙酮粗品，收集餾分的溫度為105-107℃。
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