[發明專利]一種吸附脫除甲基氯硅烷雜質制備高純三氯氫硅的裝置和方法

在審

• 申請號: 201811311004.6
• 申請日: 2018-11-08
• 公開（公告）號: CN109205627A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 王紅星;陳錦溢;華超;劉洋
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.吸附脫除甲基氯硅烷雜質制備高純三氯氫硅的方法，其特征是以多級精餾提純的三氯氫硅為原料，經過深冷后通入多級吸附裝置進一步去除甲基氯硅烷類含碳雜質；吸附后的高純三氯氫硅可直接用于電子級多晶硅的制備；多級吸附裝置能夠對物料進行預處理，并對甲基氯硅烷類含碳雜質進行選擇性吸附，在去除三氯氫硅物料中含碳雜質的同時，能夠對甲基氯硅烷進行有效的分離；脫附時，對多級吸附柱分開脫附，每級吸附柱脫附出的甲基氯硅烷物料都可以直接作為一種有機硅產品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征是吸附裝置的操作壓力為0.05～0.8MPa，溫度為-20～50℃。

3.如權利要求1所述的方法，其特征是采用多級吸附裝置，至少包含三臺吸附柱：A吸附柱、B吸附柱、C吸附柱；其中A吸附柱裝填半碳化樹脂吸附劑，用于對物料進行預處理，主要是去除物料中的硼、磷等雜質；B吸附柱裝填二甲基一氯硅烷定向吸附劑，用于定向吸附二甲基一氯硅烷；C吸附柱裝填一甲基二氯硅烷定向吸附劑，用于定向吸附一甲基二氯硅烷。三臺吸附柱彼此串聯，物料依次經過A吸附柱、B吸附柱和C吸附柱。

4.如權利要求3所述的多級吸附裝置，其特征是吸附柱需進行內襯，內襯材料包含：PFA、PTFE、PVDF等。

5.如權利要求3所述的多級吸附裝置，其特征是吸附劑的選擇。根據甲基氯硅烷類的物性和相似相溶的原理，確定吸附劑的材料包含：MOF材質、硅酸凝膠、分子篩、活性炭、樹脂、蒙脫石、Γ氧化鋁微球等。

6.如權利要求3所述的多級吸附裝置，其特征是吸附劑的制備方法。

7.如權利要求6所述的吸附劑制備方法，不同甲基氯硅烷單體的分子尺寸差異(分子尺寸由大到小依次為：三氯氫硅＞一甲基二氯硅烷＞二甲基一氯硅烷)，選用不同的擴孔劑并控制合成條件，制備出能夠分別定向吸附二甲基一氯硅烷的吸附劑和一甲基二氯硅烷的吸附劑。

8.如權利要求6所述的吸附劑制備方法，其中，采用的擴孔劑包含：有機胺堿類、喹嚀環、田菁粉等。制備過程中的擴孔劑加入量為5％～40％之間。

9.如權利要求6所述的吸附劑制備方法，其中，采用的連接劑包含：十六烷基單甲基溴化銨、田菁粉等。制備過程中的連接劑加入量為5～15％。

10.如權利要求6所述的吸附劑制備方法，其中，吸附劑需要經過硝化處理，用于硝化處理的物質包含：氨氣、硝酸、氯化銨等其他硝化物。