[發明專利]一種以氟化環氧樹脂為基體的超疏水復合材料、制備方法及超疏水表面

有效

• 申請號: 201811306462.0
• 申請日: 2018-11-05
• 公開（公告）號: CN111138938B
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 張軍營;馬嘉浩;程玨;馬天
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D7/62;C08G59/04;C08G59/14
• 代理公司: 北京知舟專利事務所(普通合伙) 11550
• 代理人: 周媛

1.一種以含氟環氧樹脂為基體的超疏水復合材料的制備方法，其特征在于所述制備方法包括以下步驟：

(1)使用2,3,5,6-四氟對苯二甲醇與環氧氯丙烷反應得到低粘度含氟環氧樹脂；

(2)在光引發劑存在下將4,4’-二烯丙基雙酚A型環氧樹脂與1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇進行光反應得到室溫結晶含氟環氧樹脂；

(3)用偶聯劑處理納米粒子，加入步驟(1)得到的低粘度含氟環氧樹脂與步驟(2)得到的室溫結晶含氟環氧樹脂，超聲分散后攪拌2～3小時，其中，低粘度含氟環氧樹脂與室溫結晶含氟環氧樹脂質量比例為(9：1)～(5：5)，基體環氧樹脂與納米粒子的質量比為(9：1)～(6：4)；

步驟(2)中，將4,4’-二烯丙基雙酚A型環氧樹脂、1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇與光引發劑加入溶劑中，在365nm光源照射下攪拌反應2～4h，除去溶劑得到室溫結晶含氟環氧樹脂，其中4,4’-二烯丙基雙酚A型環氧樹脂與1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇的質量比為(2：1)～(3：1)，所述光引發劑的用量為反應物總質量的0.5～3wt％。

2.根據權利要求1所述的超疏水復合材料的制備方法，其特征在于：

步驟(1)中，將2,3,5,6-四氟對苯二甲醇、環氧氯丙烷與氫氧化鈉混合，室溫攪拌15～60min后加入四甲基溴化銨，升溫到60～80℃反應2～3h，水洗蒸餾得到低粘度含氟環氧樹脂，其中，2,3,5,6-四氟對苯二甲醇、環氧氯丙烷、氫氧化鈉和四甲基溴化銨的摩爾比為1:(4～15)：(1.5～5)：(0.01～0.3)。

3.根據權利要求1所述的超疏水復合材料的制備方法，其特征在于：

所述光引發劑選自2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-嗎啉基)-1-丙酮、1-羥基環己基苯基甲酮或安息香雙甲醚中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的超疏水復合材料的制備方法，其特征在于：

步驟(3)中，所述納米粒子的粒徑為30nm～1μm，所述納米粒子選擇大小粒徑的粒子進行搭配，大粒徑粒子與小粒徑粒子的質量比為(1：2)～(1：3)。

5.根據權利要求1所述的超疏水復合材料的制備方法，其特征在于：

步驟(3)中，所述納米粒子為納米二氧化硅、納米二氧化鈦中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的超疏水復合材料的制備方法，其特征在于：

步驟(3)中，所述偶聯劑選自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一種。

7.一種根據權利要求1～6之任一項所述的制備方法得到的以含氟環氧樹脂為基體的超疏水復合材料。

8.一種超疏水表面，其特征在于由以下步驟制備得到：

(1)將固化劑加入權利要求1～6之任一項所述的制備方法得到的超疏水復合材料中，攪拌后得到穩定的懸浮液；

(2)用步驟(1)得到的懸浮液對基材進行噴涂、刷涂或滾涂，在100～150℃下固化2～3小時，即得到所述超疏水表面。

9.根據權利要求8所述的超疏水表面，其特征在于：

步驟(1)中，還加入促進劑。