[發明專利]一種非水電解液體系中的微弧氧化方法

有效

• 申請號: 201811302684.5
• 申請日: 2018-11-02
• 公開（公告）號: CN109023473B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 梁軍;齊玉明;彭振軍
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C25D11/10
• 分類號: C25D11/10;C25D11/16;C25D11/30
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

本發明涉及一種非水電解液體系中的微弧氧化方法，該方法包括以下步驟：⑴配制電解液：在混合醇中加入含氟化合物，攪拌至完全溶解后，冷卻至室溫，再溶入添加劑，即得電解液；⑵試樣預處理：試樣經打磨拋光、沖洗、超聲清洗后吹干備用；⑶微弧氧化：將預處理后的試樣接微弧氧化電源陽極、不銹鋼片接陰極，置于所述電解液中，經微弧氧化處理后沖洗、吹干即可。本發明方法簡單、易于實施，所制備的氟化物膜層可應用于耐酸性環境腐蝕以及生物醫用鎂合金的表面處理等領域。

技術領域

本發明涉及輕金屬材料表面處理領域，尤其涉及一種非水電解液體系中的微弧氧化方法。

背景技術

輕金屬材料以輕質高性能著稱，具有良好的機械性能和成形（型）性能，被廣泛應用于軍備武器、航空航天、機械制造和汽車工業等領域。其中，鎂合金和鋁合金更是當下民用消費領域中不可或缺的材料。此外，良好的生物相容性和可降解性也使鎂合金在生物醫學領域內受到越來越多的關注。但在實際應用中，此二類合金一般都需要經過表面處理來改善耐腐蝕性能和表面性能。其中，微弧氧化技術不但擁有工藝簡單、綠色環保的技術優勢，且原位生成的陶瓷氧化膜也有著非常突出的性能優勢。

電解液作為決定微弧氧化膜成分及物相組成的關鍵性因素，迄今已形成了以硅酸鹽、磷酸鹽和鋁酸鹽等三大電解液體系為主、其他多種鹽類（氟鋯酸鹽、氟鈦酸鹽、鎢酸鹽等）及其復合體系競相發展的格局。以水為溶劑，主鹽（電解質）的選擇范圍非常寬，電解液的成本也很低廉。但是由于堿性溶液易于吸收空氣中的CO₂且基材上部分溶解的Mg²⁺和Al³⁺等離子也易于形成膠體或絮狀物沉淀，電解液的穩定性和壽命并不理想；這在處理鎂合金時尤為突出。此外，由于電解液的發展始終沒有脫離水溶液的范疇，膜層的組成主要是基材的氧化物，缺乏多樣性和可設計性。因此，開發非水電解液體系將是微弧氧化電解液發展和膜層設計的一個重要思路，極具研究和實踐價值。

最近，文獻（Sobolev A., et al. Comparison of plasma electrolyticoxidation coatings on Al alloy created in aqueous solution and molten saltelectrolytes. Surface and Coatings Technology, 2018, 344: 590-595.）稱以NaNO₃-KNO₃熔鹽為電解液在鋁合金表面制備了微弧氧化膜，為微弧氧化技術的發展提供了一個新的思路。但是該體系需要280℃的高溫條件，且膜層的組成基本都是氧化鋁，幾乎沒有其他的新物相。基于在NH₄F-乙二醇體系中陽極氧化制備TiO₂納米管的方法，專利CN104532321A及其相關工作（Mo M. H., et al. Halogen effect for improving high temperatureoxidation resistance of Ti-50Al by anodization. Applied Surface Science,2017, 407:246-254.）報道稱，Ti-Al合金在NH₄F-乙二醇溶中液制得氟含量高達55.2 at%的陽極氧化膜。但由于電解液中添加了一定量的水，其中氧含量仍然高達21.4 at%。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種方法簡單、易于實施的非水電解液體系中的微弧氧化方法。

為解決上述問題，本發明所述的一種非水電解液體系中的微弧氧化方法，包括以下步驟：

⑴配制電解液：

在混合醇中加入含氟化合物，于20~65℃條件下攪拌至完全溶解后，冷卻至室溫，再溶入添加劑，即得電解液；

⑵試樣預處理：

試樣經打磨拋光、沖洗、超聲清洗后吹干備用；

⑶微弧氧化：