[發明專利]一種脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚高富集能力固相微萃取探針的制備及應用

有效

• 申請號: 201811301974.8
• 申請日: 2018-11-02
• 公開（公告）號: CN109374766B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 楊運云;劉耀慧;郭鵬然;向章敏;楊秋霞;陳嘯天
• 申請（專利權）人: 廣東省測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;B01D15/08
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 方燕;莫瑤江

1.一種脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚高富集能力固相微萃取探針，其特征在于，采用化學鍵合技術，在固體基質上修飾涂層材料，獲得對脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚類化合物具有富集能力的固相微萃取探針，所述的涂層材料為烷基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷兩種化合物的復合材料，所述的烷基三甲氧基硅烷中的烷基為C₈-C₁₈的烷基，所述的固相微萃取探針的制備方法，包括如下步驟：

S1.將烷基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷溶解于無水的有機溶劑中成為涂層材料溶液；

S2.將固體基質浸漬于涂層材料溶液中，無水條件下加熱反應；

S1所述的有機溶劑選自無水N,N-二甲基甲酰胺、無水甲苯和無水二甲亞砜中的一種以上；S2所述的加熱反應是在90℃-150℃，攪拌回流反應6-48h。

2.根據權利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚高富集能力固相微萃取探針，其特征在于，所述的固體基質為尖端直徑在0.1-0.2mm的木簽、竹簽或經過表面處理的金屬探針。

3.權利要求1所述的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚高富集能力固相微萃取探針在檢測脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚類化合物中的應用。

4.根據權利要求3所述的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚高富集能力固相微萃取探針在檢測脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚類化合物中的應用，其特征在于，包括如下步驟：所述的固相微萃取探針對樣品中的目標物進行萃取后，將固相微萃取探針固定在距離質譜入口5-15mm的位置，固相微萃取探針的尖端對準質譜入口，并在固相微萃取探針上施加3.5-5kV的高壓電場，常壓敞開的條件下，對固相微萃取探針上富集的目標物進行電噴霧質譜分析。

5.根據權利要求4所述的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚高富集能力固相微萃取探針在檢測脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚類化合物中的應用，其特征在于，常壓敞開的條件下，對固相微萃取探針上富集的目標物進行電噴霧質譜分析的條件是：飛行時間質譜、靜電場軌道阱質譜、傅里葉變換離子回旋共振質譜采用正離子檢測、高分辨全掃描模式，分辨率20000以上，掃描質量范圍m/z 200～1500。

6.根據權利要求4所述的脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚高富集能力固相微萃取探針在檢測脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚類化合物中的應用，其特征在于，所述的目標物選自脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、脂肪醇聚氧乙烯醚AOE-5、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、壬基酚聚氧乙烯醚NP-4、壬基酚聚氧乙烯醚NP-6、壬基酚聚氧乙烯醚NP-7、壬基酚聚氧乙烯醚NP-8、壬基酚聚氧乙烯醚NP-10、壬基酚聚氧乙烯醚NP-12、壬基酚聚氧乙烯醚NP-15、辛基酚聚氧乙烯醚OP-4、辛基酚聚氧乙烯醚OP-7、辛基酚聚氧乙烯醚OP-10、辛基酚聚氧乙烯醚OP-15和辛基酚聚氧乙烯醚OP-20中的一種以上。