[發明專利]一種DLP增材制造用的陶瓷漿料及其制備方法和采用該漿料制備成品的方法

有效

• 申請號: 201811301518.3
• 申請日: 2018-11-02
• 公開（公告）號: CN109133917B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 周武藝;張堅誠;鄭文旭;劉水鳳;楊子俊;董先明
• 申請（專利權）人: 華南農業大學;廣州譜睿汀新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64;B28B1/00;B33Y10/00;B33Y50/00;B33Y70/10
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所(普通合伙) 43001
• 代理人: 周詠;林毓俊

1.一種陶瓷漿料，其特征在于，由改性納米氧化鋯陶瓷粉末和基體光敏樹脂組成，其中改性納米氧化鋯陶瓷粉末與基體光敏樹脂的質量比為(0.4~0.7):1；

改性納米氧化鋯陶瓷粉為采用有機偶聯劑對氧化鋯納米粉末進行表面顆粒改性后，接著采用表面改性劑進行二次改性的納米氧化鋯粉末；改性納米氧化鋯陶瓷粉末的平均粒徑為40-70nm；

所述的基體光敏樹脂，按照質量百分比，由以下組份組成：活性稀釋體50-70wt%，低聚物25-40wt%，抗靜電分散劑1-3wt%，交聯劑2-3wt%，粉末燒結穩定劑1-3%，光引發劑2-3wt%；

所述粉末燒結穩定劑為氧化釔及氧化鋁、二氧化鈦、二氧化硅中的至少一種；所述的抗靜電分散劑采用脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸、椰子油二乙醇酰胺、三乙醇胺油酸皂、聚乙烯吡咯烷酮溶液、蓖麻油磷酸酯中的至少一種；所述的活性稀釋體為2-羥乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、三縮四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二縮三丙二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯中的至少一種；

所述的有機偶聯劑為丙基三乙氧基硅烷、縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷中的一種；表面改性劑為油酸、月桂酸、硬脂酸中的一種；

所述的陶瓷漿料的制備方法，包括以下步驟：

（1）改性納米氧化鋯陶瓷粉末的制備：

將納米氧化鋯粉末加入到無水乙醇當中，接著加入有機偶聯劑，在常溫下進行超聲處理；再次加入無水乙醇，得到混合液；將混合液在加熱回流的條件下，進行攪拌反應，反應完畢后，敞開容器使溶劑蒸發，待蒸發至少量溶劑時倒入砂芯漏斗進行抽濾，洗滌烘干后，得到初次改性粉末；

將初次改性粉末按照上述改性方法，將有機偶聯劑換成表面改性劑，其他條件不變的情況下，進行二次改性，得到改性納米氧化鋯陶瓷粉末；

（2）基體光敏樹脂的制備：將活性稀釋體、低聚物、抗靜電分散劑、交聯劑、粉末燒結穩定劑、光引發劑按照設定的比例進行混合，接著避光攪拌至混合均勻，得到基體光敏樹脂；

（3）陶瓷漿料的制備：將步驟（1）中的改性納米氧化鋯陶瓷粉末按照設定的比例，分批加入到基體光敏樹脂，加熱條件下，避光攪拌均勻后，得到混合漿料，將混合漿料放入到碳化鎢研磨罐中，進行研磨處理，得到陶瓷漿料。

2.根據權利要求1所述的陶瓷漿料，其特征在于，所述低聚物為脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、環氧丙烯酸酯、雙酚A型環氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、有機硅改性丙烯酸酯中至少一種；所述交聯劑為雙季戊四醇六丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸-1,4-丁二醇酯、HPMA、HEMA中至少一種；所述光引發劑選用在380-420nm范圍間適用的光引發劑，為苯基雙(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6,-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、2-異丙基硫雜蒽酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-嗎啉-1-丙酮中至少一種。

3.根據權利要求1所述的陶瓷漿料，其特征在于，所述步驟（1）中，納米氧化鋯粉末與總無水乙醇的質量體積比為1:30~50g/ml；納米氧化鋯粉末與有機偶聯劑的質量體積比為10:1.5~5 g/ml；納米氧化鋯粉末與表面改性劑的質量體積比為10:1.5~5 g/ml；超聲處理時間為30~50min 加熱回流溫度為90~100℃；攪拌反應時間為4-18 h。

4.根據權利要求1所述的陶瓷漿料，其特征在于，所述步驟（3）中，研磨處理時間為8~18h，研磨轉速為400~600rpm。