[發(fā)明專利]一種含熱敏性有效成分的中藥的自動化提取分離方法及配方顆粒制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811301144.5
• 申請日: 2018-11-02
• 公開（公告）號: CN109432817A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳盛君;過科家;張力;薛靚嫣;周葉
• 申請（專利權(quán)）人: 江陰天江藥業(yè)有限公司
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;A61J3/00
• 代理公司: 北京林達(dá)劉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

本發(fā)明涉及一種含熱敏性有效成分的中藥的自動化提取分離方法及配方顆粒制備方法。所述自動化提取分離方法包括動態(tài)提取和設(shè)置在動態(tài)提取之后的三級固液分離。本發(fā)明可以最大程度保留熱敏性有效成分、又可保證產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)和經(jīng)濟指標(biāo)，提高提取效率，改善分離效果，降低生產(chǎn)成本和能耗，保障各工藝設(shè)備與管路符合GMP在線現(xiàn)場要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及中藥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種中藥的自動化提取工藝技術(shù)。

背景技術(shù)

提取是中藥生產(chǎn)的首要環(huán)節(jié)和重要操作單元，其工藝的優(yōu)劣直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量。傳統(tǒng)中藥提取方法包括煎煮法、浸漬法、回流法、滲漉法、改良明膠法等，但傳統(tǒng)方法存在較多的缺點：1)煎煮法有效成分損失較多，尤其是水不溶性成分；2)提取過程中有機溶劑有可能與有效成分作用，使其失去原有效用；3)提取收率低、提取時間長、工藝繁瑣；4)中藥生產(chǎn)企業(yè)目前常使用多功能提取罐進(jìn)行煮沸提取，在提取過程中溫度升高容易造成熱敏性有效成分發(fā)生變化。中藥熱敏性有效成分是指中藥所含的遇熱不穩(wěn)定的活性成分，這些活性成分遇熱容易分解破壞，從而影響藥效。

隨著科技的發(fā)展，近年來逐漸興起應(yīng)用超聲波、微波、超臨界CO₂萃取的方法進(jìn)行提取，超聲波、微波法提取可明顯縮短提取時間，降低能耗，但不易實現(xiàn)工業(yè)規(guī)模，且影響人身體健康；微波具有熱效應(yīng)，水、乙醇等中藥提取常用溶劑在微波作用下均升溫明顯，所以微波萃取技術(shù)不適宜于熱敏性有效成分；超臨界CO₂適于提取脂溶性物質(zhì)，應(yīng)用范圍較窄，且藥物中的熱敏性有效成分也易受破壞。

如何降低熱敏性有效成分的損失并提高其成品轉(zhuǎn)移效率，是提升中藥質(zhì)量的關(guān)鍵議題。CN105147618A公開了一種含熱敏性有效成分中藥免煎劑的制備方法，其采用超高壓提取技術(shù)對含有熱敏性有效成分的中藥進(jìn)行提取，然后對提取液采用微濾技術(shù)進(jìn)行過濾，將濾液濃縮、干燥、超微粉碎，將浸膏細(xì)粉制成含熱敏性有效成分的中藥免煎制劑。然而，超高壓提取技術(shù)對于設(shè)備要求高、生產(chǎn)成本高，并不適于大規(guī)模生產(chǎn)。

CN1339307A公開以動態(tài)荷電提取罐在低溫下對其中草藥進(jìn)行浸取，并采用離心分離和冷凍濃縮及冷凍干燥的工藝對中草藥的有效成分進(jìn)行分離干燥。該工藝的整體生產(chǎn)過程都是在低溫狀態(tài)下進(jìn)行,故不破壞藥液中的有效成分,而對其有效成分特別是熱敏性成分起到了最大程度的保護(hù)。然而采用低溫提取方式，產(chǎn)品的出膏率或其它類成分的轉(zhuǎn)移率難以達(dá)到要求。

CN102258883A公開了一種植物提取物的動態(tài)循環(huán)提取方法，植物原料在提取過程中采用提取溶劑進(jìn)行多次動態(tài)循環(huán)提取，并且采用了強制溶媒循環(huán)。每次所用提取溶劑為原料質(zhì)量的1.5-3倍，溶劑循環(huán)次數(shù)為2-5次；提取總次數(shù)為2-5次。和常規(guī)動態(tài)逆流提取工藝相比，具有單元提取設(shè)備利用率提高、設(shè)備適應(yīng)性廣、工藝簡單易行等優(yōu)點，可應(yīng)用于植物提取物的生產(chǎn)，尤其適用于熱敏性、易變質(zhì)等植物有效組份的提取。但是該文獻(xiàn)并未具體給出熱敏性有效成分的提取實例和提取效果。

中藥提取之后的工序即為固液分離，不同的提取工藝所產(chǎn)生的藥渣物理特征比如黏度、含水量、固體粒度等均有所區(qū)別，且不同的中藥在提取后藥渣的形態(tài)也有不同，有質(zhì)輕的漂浮物、懸浮物、也有沉淀物，對于含熱敏性有效成分的中藥，傳統(tǒng)單一的固液分離即使是配置先進(jìn)的固液分離設(shè)備也很難實現(xiàn)既能最大程度保留熱敏性有效成分、又可保證產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)和經(jīng)濟指標(biāo)。

CN102552400A公開了針對中藥提取液采用板框壓濾機過濾，然后進(jìn)行碟片離心機的二級分離，之后采用分質(zhì)濃縮，有效的保留中藥提取物中熱敏性、氧化性、揮發(fā)性的成分；利用膜濃縮的優(yōu)勢，將目標(biāo)成分進(jìn)行截留，將透過液進(jìn)行濃縮，通過膜技術(shù)與濃縮技術(shù)的集成，既可解決熱敏性、氧化性、揮發(fā)性藥效指標(biāo)成分的轉(zhuǎn)移率問題。但該方法成本高，對于中藥配方顆粒或一般的中藥固體口服制劑如采用膜濃縮反而會出現(xiàn)有效成分截流損耗大、膜污染防治不徹底、生產(chǎn)效率低等問題。

因此，有必要對針對含熱敏性有效成分的中藥提取分離方式進(jìn)行改進(jìn)，提高提取效率和質(zhì)量，降低生產(chǎn)能耗，改善分離效果。

發(fā)明內(nèi)容