[發明專利]一種氮摻雜活性炭負載Cu催化劑的制備方法及其在催化糠醛加氫中的應用

有效

• 申請號: 201811301069.2
• 申請日: 2018-11-02
• 公開（公告）號: CN109261182B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 郝芳;何世龍;劉平樂;熊偉;熊紹鋒
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;C07D307/44
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

1.一種氮摻雜活性炭負載Cu催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）按5~10:100~180g/mL 的固液比，在活性炭中加入濃硝酸，然后在90~140℃下回流6~20小時；

（2）回流完畢后，冷卻、洗滌至中性，干燥得氧化的活性炭，記為OAC；

（3）將硫酸銅和甘氨酸溶于去離子水，硫酸銅與甘氨酸的質量比為1：10~20，在40~70℃攪拌20~60min，制備成甘氨酸過量的甘氨酸銅溶液；

（4）在步驟（3）所得甘氨酸過量的甘氨酸銅溶液中加入步驟（2）所得氧化的活性炭，40~70℃攪拌2~6小時，直至去離子水蒸干，然后干燥并研磨；

（5）氮氣氣氛下700~900℃進行焙燒，得到氮摻雜活性炭負載Cu催化劑，其中銅為氧化亞銅和銅單質的混合物，記為Cu@N-OAC。

2.根據權利要求1所述的氮摻雜活性炭負載Cu催化劑的制備方法，其特征在于，濃硝酸的質量分數為65~68%。

3.根據權利要求1所述的氮摻雜活性炭負載Cu催化劑的制備方法，其特征在于，氧化的活性炭與甘氨酸銅的質量比為 1：5~20。

4.根據權利要求1所述的氮摻雜活性炭負載Cu催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）和步驟（4）的干燥，溫度為50~80℃，時間為10~30小時。

5.根據權利要求1所述的氮摻雜活性炭負載Cu催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（5）的焙燒，時間為1~4小時。

6.權利要求1至5任一項所述的制備方法得到的氮摻雜活性炭負載Cu催化劑在催化糠醛加氫中的應用。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將糠醛、溶劑異丙醇及糠醛質量1~8%的氮摻雜活性炭負載Cu催化劑加入高壓反應釜中；

（2）將釜密封好后關閉出口閥，通入氫氣，開始加熱升溫至反應溫度120~170℃；

（3）待釜內溫度達到反應溫度時，打開氫氣瓶總閥和進氣閥，將壓力加至反應壓力0.5~2MPa，反應4~8小時；

（3）反應結束后關閉油浴鍋和氫氣瓶總閥，將反應液冷卻、離心后進行分析。