[發明專利]一種多功能耐高溫POSS納米分子材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811300006.5
• 申請日: 2018-11-02
• 公開（公告）號: CN109456486B
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 徐洪耀;于婷;趙崗;光善儀
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08G77/388
• 分類號: C08G77/388
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王文穎

本發明公開了一種多功能耐高溫POSS納米分子材料及其制備方法。所述制備方法為：在反應器中加入以下反應物：兩端為碳鏈的胺類化合物RNHR₁、八環氧基POSS及溶劑，待加入的反應物溶解且分散均勻后，加入催化劑，反應得到POSS基雜化材料；將POSS基雜化材料用有機溶劑、去離子水分別洗滌，除出殘留的自由基引發劑及未反應的反應物，真空干燥后即得多功能耐高溫POSS納米分子材料。本發明通過氨基?環氧基開環體系制備多功能納米雜化材料的方法，從而得到熱穩定性優良、疏水性的多功能納米雜化材料，具有可控的凝聚態形態以及多功能反應基團等優點，可應用于耐高溫增強型復合添加劑材料、粘結劑、增強劑及新型功能材料領域等。

技術領域

本發明屬于高分子合成方法技術領域，涉及一種利用氨基-環氧基開環體系制備多功能耐高溫倍半硅氧烷(POSS)納米分子材料的方法，具體涉及一種將含多環氧基官能團的多面體寡聚倍半硅氧烷(EPOSS)、胺類化合物、自由基引發劑和溶劑攪拌均勻后，利用氨基-環氧基開環反應一步法制備的多功能耐高溫倍半硅氧烷(POSS)納米分子材料及方法。

背景技術

固體功能材料是以物理性能為主可用于工業和技術中的工程材料的統稱，即指在電、磁、聲、光、熱等方面具有特殊性質,或在其作用下表現出特殊功能的材料。納米技術的出現，使功能材料的發展更為迅速，新型功能材料不斷涌現，高精度、高效能的功能材料層出不窮。納米材料是組成相或晶粒在任一維度上尺寸都小于100nm的材料，是由粒徑尺寸介于1～100nm之間的超細顆粒組成的固體材料。它們具有許多優異的性能，包括力學、磁學、電學、光學及催化等，具有廣泛的高技術應用性。納米材料尺寸非常小，一般具有較大的比表面，高的催化活性，但同時也具有非常高的表面能，這將導致納米顆粒在熱力學上是非常不穩定的，尤其在加熱處理條件下，非常容易團聚。

POSS作為一種全新的納米材料，為聚合物納米復合材料的研究注入了新的活力，為新材料的設計提供了新思路。由于POSS具有特殊的物理、化學性質，很容易通過反應、聚合或物理共混等方式均勻地分散到其他材料或聚合物體系，使得它在新型耐溫和增強型材料改性領域，具有其它普通無機納米材料無可比擬的優勢。反應性具有無機芯結構的POSS功能分子，可以兼具無機材料高溫穩定性和力學性能、有機組分又提高POSS分子粘結性能以及各種高分子體系的溶解性和相容性，同時可以與多種聚合物反應，作為封端基或交聯固化中心，形成有機-無機雜化復合材料，以滿足各種不同聚合物的改性需要。

中國專利201310140789.6“一種二羥基籠型倍半硅氧烷單體及其制備方法”是在氮氣保護的容器中加入二硅氫籠型聚倍半硅氧烷單體和丁香酚單體，兩種單體的投料摩爾比1:2～16，加入甲苯作溶劑，滴加Pt質量百分含量為0.3％的占溶劑體積分數0.1％的卡斯特實際作為催化劑反應制得，其操作簡單對環境無污染，雙羥基POSS的合成可以直接引入到聚合物的直連中。中國專利201510232826.5“一種多面體籠型聚倍半硅氧烷和氫氧化鈣復合阻燃材料的制備方法”中將三氯甲基硅烷和丙酮混合攪拌，升溫回流過濾得到7甲基三羥基7聚倍半硅氧烷，生石灰和蒸餾水配置氫氧化鈣溶液，將氫氧化鈣溶液緩慢滴加到制備的硅氧烷中升溫回流過濾干燥。充分發揮了多面體籠型倍半硅氧烷和氫氧化鈣之間的協同作用，阻燃大幅度提高。中國專利201710548862.1“一種POSS/PPS納米復合材料及其制備方法和應用”中通過聚苯硫醚，反應型多端基多面體倍半硅氧烷和輔料制成，通過在PPS中添加POSS以及改變相容性和分散性性，可以改善熱性能和力學性能。具有強度高，韌性佳，耐高溫氧化，耐光性強，流動性好，易于加工等優點。

傳統的納米顆粒改性，其采用的設備結構復雜，造價昂貴，操作不便等缺點。而且，顆粒產物的收集也比較困難，收集的顆粒穩定性低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：傳統的納米顆粒改性，其采用的設備結構復雜、造價昂貴、操作不便等缺點，且顆粒產物的收集也比較困難，顆粒的穩定性低。