[發明專利]一種對甲基苯磺酸鐵正丁醇溶液廢料的處理方法

有效

• 申請號: 201811299707.1
• 申請日: 2018-11-01
• 公開（公告）號: CN109369339B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 黃啟悠;陳群;李兵;王幫應;楊婷元
• 申請（專利權）人: 惠州市宙邦化工有限公司
• 主分類號: C07C29/82
• 分類號: C07C29/82;C07C29/78;C07C31/12;C07C303/44;C07C303/32;C07C309/30
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 蔡義文

本發明公開了一種對甲基苯磺酸鐵正丁醇溶液廢料的處理方法，其處理方法包括以下步驟：步驟1，蒸餾：將對甲基苯磺酸鐵正丁醇溶液廢料與水按比例混合后蒸餾；步驟2，過濾濃縮：將經步驟1處理后的對甲基苯磺酸鐵正丁醇溶液廢料與堿性溶液按比例混合過濾后進行真空濃縮，得對甲基苯磺酸鹽濃縮液，濃縮液中水含量30％～40％；步驟3，冷卻析晶：將經步驟2處理得到的對甲基苯磺酸鹽濃縮液冷卻析晶，離心，得到對甲基苯磺酸鹽晶體。本發明提供的對甲基苯磺酸鐵正丁醇溶液廢料的處理方法有效去除廢料中的雜質，獲得高純度的對甲基苯磺酸鹽，實現高效回收利用且無害化處理。

技術領域

本發明涉及化學廢料處理技術領域，尤其涉及一種對甲基苯磺酸鐵正丁醇溶液廢料的處理方法。

背景技術

對甲基苯磺酸鐵是一種有機鐵鹽，在醇中的溶解性能良好，同時其氧化電位較為適中，作為氧化劑與EDOT反應制成的導電聚合物PEDOT擁有高導電率以及環境穩定性，是目前最有前景的導電聚合物之一，PEDOT由于其高電子輸送能力使得其在傳感器領域中得到了很好的應用。

目前，對甲基苯磺酸鐵及其溶液作為導電聚合物PEDOT的關鍵材料在生產上得到大量應用。對甲基苯磺酸鐵正丁醇溶液廢料中含有Cl^-、SO₄^2-等雜質，應用于生產中會對產品造成污染，無法使用；此外，對甲基苯磺酸鐵中含硫量較高，處理時對碳鋼設備有腐蝕性，處理成本高。

鑒于此，有必要提供一種有效去除廢料中的雜質，獲得高純度的對甲基苯磺酸鹽，實現高效回收利用且無害化處理的方法。

發明內容

本發明提供一種有效去除廢料中的雜質，回收率高且無害化處理，獲得高純度對甲基苯磺酸鹽的處理方法。

本發明所提供的技術方案如下：

一種對甲基苯磺酸鐵正丁醇溶液廢料的處理方法，其處理方法包括以下步驟：

步驟1，蒸餾：將對甲基苯磺酸鐵正丁醇溶液廢料與水按比例混合后蒸餾；

步驟2，過濾濃縮：將經步驟1處理后的對甲基苯磺酸鐵正丁醇溶液廢料與堿性溶液按比例混合過濾后對濾液進行真空濃縮，得對甲基苯磺酸鹽濃縮液，濃縮液中水含量30％～40％；

步驟3，冷卻析晶：將經步驟2處理得到的對甲基苯磺酸鹽濃縮液冷卻析晶，離心，得到對甲基苯磺酸鹽晶體。

本發明利用正丁醇與水共沸的性質，通過蒸餾將正丁醇從對甲基苯磺酸鐵正丁醇溶液廢料中分離出來，且蒸餾出來的正丁醇可通過冷凝器冷卻后進入收集罐回收利用；蒸餾出正丁醇后的對甲基苯磺酸鐵廢料還含有Cl^-、SO₄^2-等雜質，將對甲基苯磺酸鐵廢料與堿性溶液混合，使鐵離子與堿性溶液中的氫氧根反應生成氫氧化鐵沉淀，通過過濾除去氫氧化鐵沉淀后，再經過濃縮、冷卻，對甲基苯磺酸鹽在低溫條件下析晶，而將可溶于水的Cl^-、SO₄^2-等雜質保留在溶液中，從而實現Cl^-、SO₄^2-等雜質與對甲基苯磺酸鹽的分離，最后離心得到純度較高的對甲基苯磺酸鹽晶體。整個處理方法簡單有效將鐵離子除去，并且將廢料中Cl^-、SO₄^2-等雜質除去，減少生產過程中對產品造成污染和所含硫雜質對碳鋼設備的腐蝕，降低處理成本，且同步實現正丁醇和對甲基苯磺酸鹽的高效回收利用，處理方法不涉及添加環境污染類反應試劑，實現無害化處理。

進一步地，步驟1所述對甲基苯磺酸鐵正丁醇溶液廢料與水按質量比10∶3～10∶7混合。利用正丁醇與水共沸的性質，按此比例范圍加入水在加熱條件下形成共沸物，進行蒸餾從而達到將正丁醇與對甲基苯磺酸鐵分離，蒸餾出來的正丁醇可通過冷凝裝置冷卻收集回收利用，提高廢料利用度，降低使用成本。