[發明專利]一種陰離子殼聚糖基絮凝劑的制備方法

在審

• 申請號: 201811298763.3
• 申請日: 2018-11-02
• 公開（公告）號: CN109400814A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 唐曉旻;黃廷;張世欣;鄭潔;王韜
• 申請（專利權）人: 重慶工商大學
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/58;C08F220/56;C02F1/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種陰離子殼聚糖基絮凝劑的制備方法，在該方法中以殼聚糖、2?丙烯酰胺基?2?甲基丙磺酸（AMPS）為原料，丙烯酰胺為交聯劑；將三者依次加入反應器中，并加入適當的水，在快速攪拌條件下，三者充分混勻并完全溶解；再通氮排除氧氣的干擾并加入硝酸鈰銨引發劑；最后將反應器置于35~45℃下反應2~4 h；反應完畢經熟化后對產物進行提取和純化，即得帶有磺酸基團的陰離子殼聚糖基絮凝劑。本發明制備方法簡單、反應穩定、易于控制、副反應少，所得的改性殼聚糖絮凝劑溶解性好，絮凝性能優，對赤鐵礦廢水具有較好的處理效果，是一種高效的水處理絮凝劑。

技術領域

本發明屬于絮凝劑技術領域，具體涉及一種陰離子殼聚糖基絮凝劑的制備方法。

背景技術

混凝法在水處理中應用廣泛，因為該法簡單易行，經濟高效。混凝法的主要試劑是絮凝劑，絮凝劑的處理能力決定了水處理效果的好壞。絮凝劑主要包括無機絮凝劑、有機高分子絮凝劑、天然有機高分子絮凝劑和微生物絮凝劑。其中天然有機高分子絮凝劑是以淀粉、纖維素、殼類等天然高分子為原料，通過化學改性制得的一類有機高分子絮凝劑，其主要包括：淀粉絮凝劑、纖維素絮凝劑、海藻酸鈉絮凝劑、殼聚糖絮凝劑。殼聚糖本身無毒且易被降解，在環境工程領域有著廣泛的應用前景。

殼聚糖又稱脫乙酰甲殼素，是一種天然高分子材料。其在自然界中分布廣泛，具有良好的吸附性、低毒性，且對環境產生極少的危害。但殼聚糖的水溶性較差，限制了其在環境污染處理中的應用。為改良殼聚糖的絮凝效果，可以通過一定的方法，在殼聚糖分子鏈上引入其他基團以改善其理化性質。目前，殼聚糖絮凝劑的改性研究較少。

中國專利申請號CN201310250103.9，發明名稱為“陰離子型殼聚糖水處理絮凝劑的制備方法”，公開了一種以殼聚糖酸溶液、中強酸水溶液、醛為原料，回流反應后透析冷凍干燥，得到陰離子型殼聚糖絮凝劑的方法。其具有制備工藝簡便等優點，但在其制備過程中需在70 ~ 90℃下攪拌混合反應，高溫可能會對殼聚糖絮凝劑的結構和性能產生影響，而且回流反應需要8-12 h，生產周期太長。

中國專利申請號CN201610097336.3，發明名稱為“一種氨基酸改性的殼聚糖絮凝劑及其制備方法和應用”，公開了一種以殼聚糖和氨基酸為原料，通過化學反應得到氨基酸改性的殼聚糖基絮凝劑。該方法具有無污染、無毒性等優點，但其制備過程較為復雜，且制備的絮凝劑處理抗生素的去除效果僅為32%~66.2%。

因此，研發一種反應條件簡單、反應時間短、產品性能優良的陰離子殼聚糖基絮凝劑十分必要。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明提供一種反應過程簡單、反應溫度低、產品性能穩定的陰離子殼聚糖基絮凝劑的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

以殼聚糖、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）為原料，丙烯酰胺為交聯劑；將三者依次加入反應器中，并加入適當的水，在快速攪拌條件下，三者充分混勻并完全溶解；再通氮排除氧氣的干擾并加入硝酸鈰銨引發劑，最后將反應器置于35~45℃下反應2~4 h；反應完畢經熟化后對產物進行提取和純化，即得帶有磺酸基團的陰離子殼聚糖基絮凝劑。

具體包括以下步驟：

1）稱取一定量殼聚糖置于純水中，先攪拌至殼聚糖分散均勻，再在反應器中緩慢滴加冰乙酸并持續快速攪拌；待殼聚糖完全溶解后，得到濃度為3.5~4%的殼聚糖溶液。

2）向反應器內加入4.5~8:1的AM和AMPS單體繼續攪拌至兩者完全溶解。AM:AMPS低于4.5:1時，AM的量較少，不能使AMPS很好地與殼聚糖分子鏈進行接枝共聚。AM:AMPS高于8:1時，AM單體之間易發生自聚交聯，使AMPS中水溶性良好的磺酸基團不能較好接枝到殼聚糖分子鏈上，制備的聚合物樣品的水溶性極差。