[發明專利]一種三羥甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯的合成方法

在審

• 申請號: 201811298319.1
• 申請日: 2018-11-02
• 公開（公告）號: CN109734584A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 李健;龍潔芳
• 申請（專利權）人: 佛山市銀美聯合科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/30
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明提供一種三羥甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯的合成方法，包括以下步驟：S1.將三羥甲基丙烷加入反應容器中，加入堿性催化劑與三羥甲基丙烷混合均勻，再加入辛酸作為溶劑，在150?200℃下混合反應；S2.每間隔30分鐘測定一次反應混合物的酸值，當混合物的酸值為0?0.5時，反應結束；S3.反應結束后，在30?90℃保溫，并保持在低壓狀態下，充分攪拌混合物；S4.混合物經過水洗分層，靜置，再蒸餾得到三羥甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯產品。本發明改進3T的制備工藝，提高產品的質量，提高生產效率，縮短工藝時間，降低工人勞動強度，降低生產的成本。

技術領域

本發明涉及酯類合成技術領域，具體涉及一種三羥甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯（3T）的合成方法。

背景技術

三羥基丙烷（TMP）是一種很重要的化學原料中間體，廣泛的應用于高級潤滑油、化妝品以及增塑劑的制備中，以其為基礎可以制備多種酯類化合物，此類化合物具有較好的熱穩定性和低溫性能，而且毒性低、環境相容性好，已被廣泛使用。同時，其具有的高生物降解性可有效的防止對環境的污染，符合我國發展綠色化學，保護環境的發展要求，有利于環境和經濟的可持續發展。

三羥甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯（Trimethylpropane Tricaprylate/Tricaprate，簡稱3T）是一種新型的高效清爽型保濕劑，在個人護理產品中，能迅速改善肌膚和頭發的水份保持力，激發細胞活力，具有保持肌膚滋潤、光滑、防止干燥的效果，并提供清爽自然的感覺。因為它的化學結構中含有(-OH)根，能與空氣中水分子形成氫鍵并持久保濕，保濕原理與硅油的保濕原理是不一樣的。而且，由于它的特殊化學結構，它具有良好的透氣性，在保濕的同時不會造成毛孔堵塞，使皮膚清爽透氣；另外，加入洗發護發產品當中，能提高使用后沖水時頭發的潤滑感，改善干發的柔軟度、貼感；可溶解白礦油、硅油、羊毛脂及香精。

現有技術中，通常采用三羥甲基丙烷、辛酸等作為原料反應生成三羥甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯，但是在三羥甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯產品的加工生產過程中，辛酸有很大的刺激性氣味，所以對酸的處理在反應過程中是很關鍵的一步。現制備三羥甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯工藝通常采用減壓蒸餾法，具有比較多的缺點，例如：基于工藝本身的限制，對于一些沸點差異不大的組分，尤其是酸，減壓蒸餾無法蒸餾出來，殘留在產品中使產品帶有刺激性氣味，同時影響產品顏色的穩定性，影響產品的質量；同時減壓蒸餾的加工工藝通常采用水蒸汽蒸餾的方式，造成較大的物料損失量。

有鑒于此，急需開發一種新型的3T制備工藝，改進產品的質量，提高生產效率，降低生產的成本，提高產品的應用性能。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種三羥甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯（3T）的合成方法，改進3T的制備工藝，改進產品的質量，提高生產效率，降低生產的成本，提高產品的應用性能。

本發明的技術方案為：一種三羥甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.將三羥甲基丙烷加入反應容器中，加入堿性催化劑與三羥甲基丙烷混合均勻，再加入辛酸作為溶劑，在150-200℃下混合反應；

S2. 每間隔30分鐘測定一次反應混合物的酸值，當混合物的酸值為0-0.5時，反應結束；

S3. 反應結束后，在30-90℃保溫，并保持在低壓狀態下，充分攪拌混合物；

S4. 混合物經過水洗分層，靜置，再蒸餾得到三羥甲基丙烷三辛酸酯/三癸酸酯產品。

進一步的，所述步驟S3中的總反應時間是50-80h。相比與現有技術中生產方法中100-120h的合成時間相比，本申請的總反應時間顯著縮短，生產效率明顯提高。

進一步的，所述堿性催化劑的添加量為加入三羥甲基丙烷質量的0.1%-5%。