[發(fā)明專利]9-([1,1′-聯(lián)苯]-3-基)-2′-溴-2,9′-聯(lián)咔唑及其合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811298296.4 | 申請日： | 2018-11-02 |
| 公開（公告）號： | CN109232381B | 公開（公告）日： | 2021-06-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 屈鳳波;李瑞;李奎;楊振強;陳輝;楊瑞娜;楊霞;席振峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 河南省科學(xué)院化學(xué)研究所有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/88 | 分類號： | C07D209/88 |
| 代理公司： | 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 時立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聯(lián)苯 聯(lián)咔唑 及其 合成 方法 | ||
1.結(jié)構(gòu)如下的9-([1,1'-聯(lián)苯]-3-基)-2'-溴-2,9'-聯(lián)咔唑的合成方法，其特征在于，通過如下步驟實現(xiàn)：
惰性氣體保護下將2-溴咔唑、3-碘聯(lián)苯、磷酸氫二鉀、碘化鉀、N-甲基吡咯烷酮加入到反應(yīng)體系，緩慢加入2-噻吩甲酸亞銅催化劑，100-120℃下反應(yīng)，結(jié)束后加水終止反應(yīng)，經(jīng)萃取，有機層干燥，濃縮，重結(jié)晶得到9-([1,1'-聯(lián)苯]-3-基)-2'-溴-2,9'-聯(lián)咔唑。
2.如權(quán)利要求1所述的9-([1,1'-聯(lián)苯]-3-基)-2'-溴-2,9'-聯(lián)咔唑的合成方法，其特征在于，所述2-溴咔唑與3-碘聯(lián)苯摩爾比為2.0~2.2 : 1。
3.如權(quán)利要求1所述的9-([1,1'-聯(lián)苯]-3-基)-2'-溴-2,9'-聯(lián)咔唑的合成方法，其特征在于，所述2-噻吩甲酸亞銅用量為2-溴咔唑摩爾量的10%-20%。
4.如權(quán)利要求1所述的9-([1,1'-聯(lián)苯]-3-基)-2'-溴-2,9'-聯(lián)咔唑的合成方法，其特征在于，所述碘化鉀用量為2-溴咔唑摩爾量的5%-10%。
5.如權(quán)利要求1所述的9-([1,1'-聯(lián)苯]-3-基)-2'-溴-2,9'-聯(lián)咔唑的合成方法，其特征在于，所述磷酸氫二鉀用量為2-溴咔唑摩爾量的4-6倍。
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