[發明專利]一種耐油密封膠的制備方法

有效

• 申請號: 201811297866.8
• 申請日: 2018-11-02
• 公開（公告）號: CN109439274B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 韓紅偉;王建斌;陳田安;解海華
• 申請（專利權）人: 煙臺德邦科技有限公司
• 主分類號: C09J183/08
• 分類號: C09J183/08;C09J11/04;C08G77/388
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種耐油密封膠的制備方法，其特征在于，步驟包括：

（1）以甲基二甲氧基含氫硅烷或三甲氧基含氫硅烷在催化劑催化下和丙烯腈加成反應合

成腈乙基甲基二甲氧基硅烷或腈乙基三甲氧基硅烷；催化劑為氯鉑酸，環二烯烴鉑-炔醇、鉑-乙烯基硅氧烷，鉑-乙炔基硅氧烷中的一種，其中鉑含量為1000ppm-5000ppm，甲基二甲氧基含氫硅烷或三甲氧基含氫硅烷與丙烯腈的摩爾比為1:1，催化劑的加入量為總質量的0.05%-0.5%，反應溫度為20℃-80℃，反應時間為20-120min，常壓下進行；

（2）步驟（1）合成的腈乙基甲基二甲氧基硅烷或腈乙基三甲氧基硅烷為封端劑，在堿性催化劑催化下對α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷進行封端，最終得到端腈乙基甲基甲氧基或端腈乙基二甲氧基聚二甲基硅氧烷；腈乙基甲基二甲氧基硅烷或腈乙基三甲氧基硅烷與α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的摩爾比為2：1，堿性催化劑加入量為總質量的0.1%-0.5%，反應溫度為50℃-120℃，反應時間為0.5-4h，常壓下進行；

（3）加入步驟（2）制備的端腈乙基甲基甲氧基或端腈乙基二甲氧基聚二甲基硅氧烷100份，再依次加入硫酸鈣晶須50-120份，氧化鋅、氧化鈰其中的一種或其組合物0-12份，氣相二氧化硅0-5份，高速分散攪拌，升溫至120℃，真空脫水2小時后，降溫50℃以下，再依次加入交聯劑2-10份，偶聯劑0.1-3份，催化劑0.01-0.5份，混合均勻后得密封膠。

2.根據權利要求1所述的耐油密封膠的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑為甲醇鈉、氫氧化鈉、丁酮肟、二正丁胺、三乙醇胺中的一種，α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷粘度為5000mpa·s-20000 mpa·s。

3.根據權利要求1所述的耐油密封膠的制備方法，其特征在于，所述氧化鋅、氧化鈰粒徑為0.1-5μm，氧化鋅、氧化鈰或其組合料與硫酸鈣晶須的質量比為0.1-3：10，所述偶聯劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-環己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-（2，3-環氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巰丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種混合;所述交聯劑為甲基三甲氧基硅烷，正硅酸乙酯，甲基三乙氧基硅烷中的一種，步驟（3）所述催化劑為二(乙酰丙酮基)鈦酸二異丙酯。