[發(fā)明專利]超臨界萃取法提取益心舒組合物中黃酮類成分的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811297811.7
• 申請日: 2018-11-01
• 公開（公告）號: CN109106847A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 安懷略
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州信邦制藥股份有限公司
• 主分類號: A61K36/8968
• 分類號: A61K36/8968;A61P9/00
• 代理公司: 北京恒和頓知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11014
• 代理人: 李小兵

本發(fā)明涉及一種超臨界萃取法提取益心舒組合物中有效成分的方法及其產(chǎn)品，具體涉及將處方量的人參、麥冬、五味子、黃芪、丹參、川芎、山楂粉碎至0.3～2.0mm，并低溫干燥，單獨或者混合后進行萃??；以超臨界二氧化碳為萃取劑，萃取益心舒制劑中的黃酮類成分，為新制劑的開發(fā)提供了黃酮類有效成分。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超臨界萃取法提取益心舒組合物中黃酮類成分的方法，屬于益心舒制劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

益心舒膠囊處方以古方“生脈飲”加味活血藥而成，標(biāo)本兼治?！吧}飲”為治療胸痹常用基礎(chǔ)方，以生脈飲加味在冠心病臨床研究方面有眾多文獻見諸報道，療效顯著。益心膠囊屬于國家基本藥物(2004年)，同時又屬于《基本醫(yī)療保險和工傷保險藥品目錄》2004年版中成藥乙類，效果良好，服用方便，深受廣大患者青睞。

目前，益心舒制劑供臨床選擇的劑型有片劑、膠囊劑等，其處方包括人參、麥冬、五味子、黃芪、丹參、川芎、山楂六味藥材，均富含多種藥物有效成分，而在益心舒制劑黃酮類起到至關(guān)重要的作用；目前，益心舒制劑大多采用傳統(tǒng)的制備方法：比如水提醇沉法、醇提水沉法。由于需要提取的藥物有效成分有多種，通過上述傳統(tǒng)的制備工藝得到的益心舒制劑的藥物有效成分基本上均為粗提物，提取率和純度不能滿足生產(chǎn)使用的需求，不僅會導(dǎo)致患者的服用量較大，而且還會直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量和臨床療效。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種超臨界萃取法提取益心舒組合物中黃酮類有效成分的方法，該方法能夠提高有效成分的提取率和純度，從而降低制劑服用量，使的該產(chǎn)品在臨床上進一步開發(fā)出新的產(chǎn)品具有很好的前景。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

超臨界萃取法提取益心舒組合物中黃酮類成分的方法為：將人參、麥冬、五味子、黃芪、丹參、川芎、山楂粉碎至0.3～2.0mm，并低溫干燥，按處方量單獨或者混合后進行萃取；以超臨界二氧化碳為萃取劑，萃取2～4h，得第一次萃余物；再以超臨界二氧化碳為萃取劑，對第一次萃余物進行第二次萃取，萃取2～4h，得第二次萃取液，對第二次萃取液進行減壓蒸發(fā)、真空干燥，得黃酮類成分提取物。

前述的超臨界萃取法提取益心舒組合物中黃酮類成分的方法中，第一次萃取過程中，采用石油醚、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或者60％～80％的乙醇作為夾帶劑，壓力為30～50MPa，溫度為40～60℃，二氧化碳流量控制在10～30L/h；第二次萃取過程中，采用石油醚、甲醇、丙酮、乙酸乙酯或者60％～80％的乙醇作為夾帶劑，壓力為20～30MPa，溫度為40～60℃，二氧化碳流量控制在10～30Kg/h。

優(yōu)選的，第一次萃取過程中，采用60％～80％乙醇為夾帶劑，壓力40Mpa，溫度為50℃，CO 2流量為25L/h，萃取時間為3h；第二次萃取過程中，采用60％～80％乙醇為夾帶劑，壓力30Mpa、溫度50℃，CO 2流量為30Kg/h，萃取時間為3h。前述方法提取得到的黃酮類成分提取物。

所述的益心舒藥物制劑可以是將前述方法提取得到的黃酮類有效成分，加入相應(yīng)輔料制成的各種藥物制劑，比如膠囊劑、滴丸劑、糖漿劑、片劑、顆粒劑、咀嚼劑等。

為確保益心舒組合物中黃酮類有效成分的萃取率，申請人對萃取工藝條件進行了一系列的試驗研究和篩選。

1、實驗儀器(見表1)

表一