[發明專利]有機硅磷硫阻燃劑硫代磷酸三硅籠醇酯化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201811297659.2
• 申請日: 2018-10-23
• 公開（公告）號: CN109575078A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 劉垚;曹東東;王彥林
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C07F9/6561
• 分類號: C07F9/6561;C08K5/549;C08L23/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種有機硅磷硫阻燃劑硫代磷酸三硅籠醇酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下所示：

2.如權利要求1所述一種有機硅磷硫阻燃劑硫代磷酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝器并接有干燥及氯化氫吸收裝置的反應器中，加入有機溶劑、甲基硅酸季戊四醇酯，升溫到35℃，在氮氣保護下，開始滴加三氯硫磷，控制三氯氧磷與甲基硅酸季戊四醇酯的摩爾比在1∶3-1∶3.4，滴完后，升溫至90-130℃，保溫反應4-8h，用縛酸劑調至pH＝6.5-8，冷卻至25℃，過濾，濾餅用產物理論質量克數2倍體積毫升數的冷水洗滌，烘干，得白色固體硫代磷酸三硅籠醇酯；

如上所述的甲基硅酸季戊四醇酯為1-甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜-4-羥甲基雙環[2，2，2]辛烷基，其結構如下式所示：

3.如權利要求2所述一種有機硅磷硫阻燃劑硫代磷酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于：

所述的有機溶劑為乙二醇二乙醚、四氯乙烷、二乙二醇二甲醚或苯甲醚，其用量體積毫升數是甲基硅酸季戊四醇酯質量個數的3-5倍。

4.如權利要求2所述一種有機硅磷硫阻燃劑硫代磷酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于：

所述的縛酸劑為三乙胺、吡啶或N，N-二甲基苯胺。