[發(fā)明專利]有機(jī)硅阻燃成炭劑苯基硅酸三硅籠醇酯化合物及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811297657.3 | 申請(qǐng)日： | 2018-10-23 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109456355B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-12-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 韓志慧;曹東東;王彥林 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 蘇州科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07F7/18 | 分類號(hào)： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 215009 *** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 有機(jī)硅 阻燃 成炭劑 苯基 硅酸 三硅籠醇 酯化 及其 制備 方法 | ||
1.一種有機(jī)硅阻燃成炭劑苯基硅酸三硅籠醇酯化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下所示：
2.如權(quán)利要求1所述一種有機(jī)硅阻燃成炭劑苯基硅酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器并接有干燥及氯化氫吸收裝置的反應(yīng)器中，加入有機(jī)溶劑、甲基硅酸季戊四醇酯，升溫到60℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，開(kāi)始滴加苯基三氯硅烷，滴完后，升溫至120-150℃，保溫反應(yīng)11-15h，用縛酸劑調(diào)至pH＝6.5-8，冷卻至25℃，過(guò)濾，濾餅用產(chǎn)物理論質(zhì)量克數(shù)2倍體積毫升數(shù)的冷水洗滌，烘干，得白色固體苯基硅酸三硅籠醇酯；如上所述的甲基硅酸季戊四醇酯為1-甲基-1-硅雜-2，6，7-三氧雜-4-羥甲基雙環(huán)[2，2，2]辛烷基，其結(jié)構(gòu)如下式所示：
3.如權(quán)利要求1所述一種有機(jī)硅阻燃成炭劑苯基硅酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
在裝有攪拌器、溫度計(jì)、分餾裝置的反應(yīng)器中，加入甲基硅酸季戊四醇酯、有機(jī)溶劑和苯基三甲氧基硅烷，升溫到100℃開(kāi)始回流，回流逐步升溫至120-150℃，保溫反應(yīng)14-18h，整個(gè)過(guò)程控制塔頂溫度不高于65℃，使分出的甲醇達(dá)到理論量，停止反應(yīng)，冷卻至25℃，過(guò)濾，濾餅用60毫升冷水洗滌，烘干，得白色固體苯基硅酸三硅籠醇酯。
4.如權(quán)利要求2或3所述一種有機(jī)硅阻燃成炭劑苯基硅酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于：
所述的有機(jī)溶劑為乙二醇二乙醚、四氯乙烷、二乙二醇二甲醚或苯甲醚，其用量體積毫升數(shù)是甲基硅酸季戊四醇酯質(zhì)量克數(shù)的3-5倍。
5.如權(quán)利要求2所述一種有機(jī)硅阻燃成炭劑苯基硅酸三硅籠醇酯化合物的制備方法，其特征在于：
所述的縛酸劑為三乙胺、吡啶或N，N-二甲基苯胺。
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