[發明專利]一種AlON透明陶瓷粉體的分級分離方法

在審

• 申請號: 201811297412.0
• 申請日: 2018-11-01
• 公開（公告）號: CN109133129A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 單英春;朱丹;徐久軍
• 申請（專利權）人: 大連海事大學
• 主分類號: C01F7/00
• 分類號: C01F7/00;C04B35/581
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 李娜;李馨

1.一種AlON透明陶瓷粉體的分級分離方法，其特征在于：所述方法包括懸濁液制備、離心分離、洗滌和烘干的步驟，其中，

所述懸濁液制備步驟為：將AlON透明陶瓷粉體、分散劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及溶劑無水乙醇置于容器中，超聲混合，制得AlON懸濁液，其中，按無水乙醇質量5～15％加入AlON粉體，分散劑PVP的量為AlON粉體質量的1～10％，超聲混合時間為3～10min；

所述離心分離步驟為：進行若干次離心分離，每次分離離心轉速較前一次分離轉速大，每次離心分離后將固體沉淀物與上層清液進行分離，將分離的上層清液進行下一次離心分離，所得固體沉淀物為AlON粉體；

所述洗滌步驟為：以無水乙醇為介質，將離心分離步驟中每次離心所得AlON粉體經超聲混合、浸泡后，再超聲清洗，最后采用離心分離對所述固體沉淀物進行離心洗滌分離。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述AlON粉體的顆粒尺寸范圍為0.1～10μm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述離心分離步驟為：將AlON懸濁液置于離心管中，在800～1200rpm轉速下離心分離0.5～2min，下層沉淀為第一次分離所得AlON粉體；將第一次分離所得的上層液體置于離心管中，在1800～2200rpm下進行第二次分離，離心分離3～10min后，下層沉淀為第二次分離所得AlON粉體；將第二次所得上層液體置于離心管中，在2800～3200rpm下進行第三次分離，離心分離3～10min后，下層沉淀為第三次分離所得AlON粉體；將第三次分離所得的上層液體置于離心管中，在3800～4200rpm下進行第四次分離，離心分離3～10min后，下層沉淀為第四次分離所得AlON粉體。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：將顆粒尺寸范圍為0.1～10μm的AlON粉體進行四次離心分離，具體為：在800～1200rpm進行第一次離心分離，所獲得的AlON顆粒尺寸>2.0μm；在1800～2200rpm進行第二次離心分離，所獲得的AlON顆粒尺寸為1.0～2.0μm；在2800～3200rpm進行第三次離心分離，所獲得的AlON顆粒尺寸為0.6～1.0μm；在3800～4200rpm進行第四次離心分離，所獲得的AlON顆粒尺寸為0.1～0.6μm。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述洗滌步驟為：將每次離心分離所得到的AlON粉體，加入AlON粉體質量5～50倍的無水乙醇，超聲清洗后浸泡10～60min，再超聲清洗，然后采用各自粉體分離時的轉速+2000rpm，離心洗滌分離1～10min，按上述方法醇洗1～10次，得AlON透明陶瓷粉體。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述烘干步驟為：將洗滌后的AlON透明陶瓷粉體進行烘干、過篩，得到具有不同顆粒尺寸的AlON粉體。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括下述工藝步驟：

①懸濁液制備：將AlON透明陶瓷粉體、分散劑聚乙烯吡咯烷酮及溶劑無水乙醇置于容器中，超聲混合，制得AlON懸濁液，其中，按無水乙醇質量5～15％加入AlON粉體，分散劑PVP的量為AlON粉體質量的1～10％，超聲混合時間為3～10min；

②離心分離：進行若干次離心分離，每次分離離心轉速較前一次分離轉速大，每次離心分離后將固體沉淀物與上層清液進行分離，將分離的上層清液進行下一次離心分離，所得固體沉淀物為AlON粉體；

③洗滌：將步驟②每次離心分離所得到的AlON粉體，加入AlON粉體質量5～50倍的無水乙醇，超聲清洗后浸泡10～60min，再超聲清洗，然后采用各自粉體分離時的轉速+2000rpm，離心洗滌分離1～10min，按上述方法醇洗1～10次，得AlON透明陶瓷粉體；

④烘干：將步驟③洗滌后的AlON透明陶瓷粉體進行烘干、過篩，得到具有不同顆粒尺寸的AlON粉體。

8.一種由權利要求1所述方法制備的不同尺寸的AlON透明陶瓷粉體。